166416. lajstromszámú szabadalom • Diszpergáló- és nedvesítőszerek szerves biocid anyagok díszpergálására

11 166416 12 14. példa a) 3-gyűrűs p-krezol/nonilfenol (1: l)-keverék novolak előállítása 675 g p-krezol, 1375 g nonilfenol, 265 g paraformaldehid és 15,0 gkoncentrált sósav keverékét a 5 12 a) példa szerinti eljárással reagáltatjuk és a 2 aj példa szerint feldolgozzuk. Hozam: 2140 g igen rideg, nem ragacsos gyanta. b) Oxetilezés 1032 g előbbi 3-gyűrűs p-krezol/nonilfenol (1 : 1) ke- 10 verék-novolakot 2,0 g nátriumhidroxid hozzáadása után 1405 g etilénoxiddal az 1 b) példával analóg módon reagáltatunk. így 16 mól etilénoxidból és 1 mól 3-gyűrűs p-krezol/nonilfenol (1: 1) keverék-novolakból álló addíciós termékhez jutunk. 15 ng = 1,5141 TP (BDG) = 74—74,5 C°. c) Szulfatálás klórszulfonsavval 100 g előbbi oxetilátot 100 ml metilénkloridban oldunk és a 4 c) példa szerint 28,6 g klórszulfonsavval 2,5 óra hosszat 20—40 C° közötti hőmérsékleten szulfa- 20 tálunk. A metilénklorid eltávolítása után a kénsav-félészter sötét, sűrű, viszkózus pasztaként marad vissza. (Savszáma 110,9; számított savszáma 115,1.) 236 g víz hozzáadása után a terméket 28,5 g 33%-os nátriumhidroxiddal semlegesítjük. Hozam: 386 g sárgásbarna 25 színű oldat, amely körülbelül 31% kénsav-félészter nátriumsót tartalmaz. Az összehasonlító termékek előállítása 30 15. Összehasonlító termék 1 mól di-nonilfenolt 11 mól etilénoxiddal az 1 b) példa szerinti módszerrel oxetilezünk és az 1 b) példa szerinti módon szulfatáljuk, majd a kénsav-félészter nátrium- 35 sójává alakítjuk át. 16. Összehasonlító példa 1 mól tributil-fenolt 7 mól etilénoxiddal az 1 b) példa 40 szerinti feltételek mellett oxetilezünk. Az így kapott oxalkilátot az 1 c) példa szerinti módon szulfatáljuk és a nátriumsóvá alakítjuk át. 17. Összehasonlító példa 45 Összehasonlító termékként n-dodecil-szulfátnátriumsót alkalmazunk. Az alkalmazástechnikai kísérletekben a találmány szerinti kénsav-félészterek diszpergáló- és nedvesítő tu- 50 lajdonságait, valamint habzóképességét (I., II. és III. táblázat) és az összehasonlító anyagok hasonló tulajdonságait (IV. táblázat) vizsgáljuk oly módon, hogy a nedvesítő és diszpergálószereket biocid hatású permetezhető porokban alkalmazzuk. A vizsgálatoknál a lebegő- 55 képesség meghatározását a Fischer-féle hengeres módszerrel végeztük (vö. Handbuch der landwirtschaftlichen Versuch und Untersuchungsmethodik (Methodenbuch) Band VII „Die Untersuchungen von Pflanzenschutzmitteln" Fischer, W. (1941) p. 53. és p. 12). 60 A nedvesítőképesség meghatározását a következő módon végezzük: 500 ml-es térfogatú 8 cm átmérőjű poharat 20 C° hőmérsékletű és 12 német keménységi fokú csapvízzel megtoltunk, majd a víz felszínre 1 g vizsgálandó permetezhető porkészítményt szórunk. A por- 65 nedvesítéséhez szükséges időt mérjük és mint nedvesítési időt másodpercben adjuk meg. A habzóképesség vizsgálatát Ross, J. és Miles, G. D. szerint [vö. Oil and Soap 18 (1941) p. 99] végezzük oly módon, hogy 4 g vizsgálandó permetezhető port 1 liter vízben oldunk és 500 ml-es bemérést alkalmazunk. A habmagasságot cm-ben a kísérlet kezdetén és 5 perc tartózkodási idő után mérjük. A vizsgálandó nedvesítő és diszpergálószerekkel végzett összehasonlító kísérleteknél az alábbi permetezhető porkészítményeket alkalmaztuk: A) 50 súly% Lindán 37 súly% kalciumszilikát 10 súly% kovasav 3 súly% nedvesítő és diszpergálószer B) 50 súly% technikai DDT 37 súly% kalciumszilikát 10 súly% kovasav 3 súly% nedvesítő és diszpergálószer C) 30 súly% Endosulfan 64 súly% kalciumszilikát 3 súly% kovasav 3 súly% nedvesítő és diszpergálószer D) 50 súly% Phaltan 37 súly% kalciumszilikát 10 súly% kovasav 3 súly% nedvesítő és diszpergálószer E) 25 súly% Simazin 72 súly% kalciumszilikát és kovasav 3 súly% nedvesítő és diszpergálószer A fenti vizsgálatok eredményeit az I. II. és III. táblázatban állítjuk össze. Ha az I.—III. táblázatba foglalt vizsgálati eredményeket összehasonlítjuk a IV. táblázat adataival, akkor megállapíthatjuk, hogy minden egyes kiválasztott hatóanyag kombonációnal elsősorban a kiemelkedő diszpergálási tulajdonságok, valamint a találmány szerinti nedvesítő és diszpergálószerek csekély habzóképessége szembetűnő a IV. táblázatban felsorolt összehasonlító anyagokhoz képest. /. táblázat Oxalkilezett novolakok kénsav-félésztereinek diszpergálóképessége permetezhető porkészítményekben 1—14. példa szerinti nedvesítő diszpergálószerek Lebegőképesség %-ban Példa Permetezhető porkészítmények szám A B c D £ í 87 73 83 2 87 65 81 —• — 3 90 70 79 — —• 4 98 86 87 86 87 5 95 82 76 84 85 6 96 84 74 84 85 7 95 89 82 87 87 8 74 25 28 86 78 9 91 90 82 78 80 10 91 89 87 — — 11 89 49 49 — — 12 96 58 69 — — 13 70 69 57 42 78 14 93 92 84 84 84 6