166409. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás 3,4,5-trimetoxi-benzoesavnitril előállítására
5 166409 6 9—11. példa 14. példa Mindenben az 1. példában leírtak szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy azv ömlesztéses reakciót a II. táblázatban megadott hőmérsékleteken végezzük. A kapott hozamokat is a táblázatban adjuk meg. Mindenben az 1. példában leírtak szerint járunk el azzal a különbséggel, hogy foszforil(V)-klorid helyett 76 ml (0,87 mól) foszfor-trikloridot, oldószerként pedig toluolt használunk. A kapott átkristályosított termék súlya 150,6 g; op.: 92,5—94,5 C°. Kitermelés: 78%. 12—13. példa Mindenben az 1. példában leírtak szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a III. táblázatban megadott mennyiségű karbamidot használunk. A kapott hozamokat is a táblázatban adjuk meg. /. táblázat A példa Hozam sor- Katalizátor száma g % 3. (NH4 ) 3 P0 4 3H 2 0 4. K2 HP0 4 5. H3 P0 4 6. NaP03 7. (NH4 ) 2 S0 4 8. H3BO3 145 137 149,7 131,5 121,7 152,5 75 71 77,5 68 63 79 //. táblázat A példa Hozam sor- Hömévséklet C° száma g % 9. 190 10. 210 11. 230 124,5 142,0 140,0 64,5 73,5 72,5 ///. táblázat A pél- Karbamid/sav Hozam aasor- mórarány szama g % 12. 2 13. 3,5 127,5 136,0 66 70,5 10 15. példa Mindenben az 1. példában leírtak szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy foszforil(V)-klorid helyett 125 g (0,60 nól) foszfor-pentakloridot, oldószerként pe-15 dig 1,2-diklóretánt használunk. A kapott átkristályosított termék súlya 146, g; op.: 93,5—95 C°. Kitermelés: 76%. 20 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás 3,4,5-trimetoxi-benzoesavnitril előállítására 3,4,5-trimetoxi-benzoesavból, azzal jellemezve, hogy a 3,4,5-trimetoxi-benzoesavat 1 mólra számítva 2—4 mól, 25 előnyösen 3 mól karbamiddal hevítjük 160 C° és 240 C° közötti, előnyösen 180 C° és 215 C° közötti hőmérsékleten szervetlen sav és/vagy szervetlen só katalizátor jelenlétében, majd a keletkező savamid-karbamid adduktot izolálva vagy izolálás nélkül közömbös oldószerben 30 foszforil(V)-halogeniddel vagy foszfor-halogeniddel reagáltatjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy katalizátorként bórsavat, foszforsavat, vagy egy alkáhfém- vagy ammónium-sót 35 használunk. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy alkálifém- vagy ammónium-sóként ammónium-foszfátot, dikálium-hidrogén-foszfátot, nátriummetafoszfátot, vagy diammónium-hidrogén-fosz-40 fátot használunk. 4. Az 1—3. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy foszforil(V)-halogenidként foszforil(V)-kloridot, foszfor-halogenidként foszfortrikloridot, foszfor-pentakloridot használunk. 45 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy közömbös oldószerként szén-tetrakloridot, 1,2 diklór-etánt, vagy kloroformot használunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 76,2762.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató
