166328. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vízmentes alumínium/III/-klorid előállítására meghatározott, eredendően szenes anyag tartalmú alapagból
3 166328 4 használunk, melynek hamutartalma legalább 30% és a hamu Ala 0 3 -ra számítva legalább 20% alumíniumot tartalmaz. Ezt a kiindulási anyagot felaprított, célszerűen őrölt állapotban kalcináljuk, amivel egyidejűleg kokszolási folyamat is lejátszódik. Az így előkészített anyagot klórozószerek, előnyösen elemi klór hatásának teszszük ki magas (500—1000 °C) hőmérsékleten, előnyösen más redukáló szerek, például szénmonoxid jelenlétében és a vízmentes alumíniumkloridot a nagyhőmérsékletű gázelegyből elkülönítjük. 1. példa 10 fiuidizációs reaktorban 700—800 °C közötti hőmérsékleten nitrogén és szénmonoxid 2—5: 1 arányú keverékével 20—40 percig kalcináljuk, amivel egyidejűleg kokszolódás is végbemegy. A kalcinálást-kokszolást követően fiuidizációs reaktorban klór, szénmonoxid és nitrogén 1—3 : 1: 3—5 arányú keverékével 700— 1000 °C közötti hőmérsékleten klórozzuk a terméket. A klórozás ideje 60—90 perc. A kiindulási anyag 10,5% SiOa , 16,2% Al2 O s és 64,8% széntartalommal rendelkezett. A reakció befejeztével az elegy 3,2% alumíniumoxidot tartalmazott, a felfogott alumíniumklorid menynyisége alapján számított A12 0 3 konverzió 81,3%. 1600 kcal fűtőértékű égőpala 0,01—0,02 mm szemcseméretű porát kerámiabélésű forgókemencében 700— 800 °C közötti hőmérsékleten redukáló atmoszférában kalcináljuk. A kalcinálással egyidőben a nyersanyag kokszolódik. A szilárd anyag mozgási sebességét oly módon állítottuk be, hogy a fűtött zónán történő áthaladás sebessége 1 I 2 —1 óra volt. A kalcinálást-kokszolást követően szénmonoxid-klórgáz 1: 1—3 arányú keverékében 700—1000 °C közötti hőmérsékleten klórozzuk a terméket ugyancsak kerámiabélésű forgókemencében. A fűtött zónán történő áthaladás ideje átlagosan 90 perc. A minta eredeti Si02 tartalma 21,3%, A12 0 3 tartalma 22,3% széntartalma pedig 42,7% volt. A csövet elhagyó elegy mindössze 0,4% széntartalommal rendelkezett. A maradék Al2 O s tartalma 9,2% volt, az alumíniumoxidra vonatkoztatott konverzió a felfogott alumíniumklorid súlyából számítva 54%. 2. példa 0,2—0,5 mm szemcseméretű eredendően (in natura) szenes anyag porát, melynek fűtőértéke 3000 kcal volt, 15 20 25 30 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás vízmentes alumíniumklorid előállítására a kiinduló nyersanyag aprításával, kalcinálásával redukáló ágens, előnyösen szénmonoxid és klórozó ágens jelenlétében történő klórozásával magas, 500 C° feletti hőmérsékleten és a keletkezett forró gázelegyből az alumíniumklorid elkülönítésével azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként oly égőpalát, olajpalát és/vagy eredendően szenes, illetve bitumenes anyagot használunk, melynek hamutartalma legalább 30% és a hamu alumíniumoxid tartalma legalább 20%. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kiindulási nyersanyag hamuja szilikátos-agyagos típusú. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kiindulási nyersanyag hamu-35 ja meszes-pirites típusú. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója .2 76,2744.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető; Benkő István igazgató