166306. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinilklorid szuszpenziós polimerizálására
166306 8 2. példa Az eljárást az 1. példához hasonlóan végezzük, azzal a különbséggel, hogy 250 kg vinilkloridot adagolunk a 5 reaktorba, a dimetilvaleronitril mennyisége 0,03 súly% (a vinilklorid súlyára) és a kondenzált polimerizációs rendszer mennyisége 150 kg/óra. Az előállított vinilklorid-polimér szemcsenagyságeloszlása és porozitása (a pórusok kapacitása és a lágyítófelvevőképesség) és a 10 kondenzátor működésbe helyezésének ideje közötti összefüggést a 2. táblázat Szemlélteti. 3. példa 15 Az'l. példában leírt, 2 db. polimerizációs reaktort alkalmazunk. Az egyiket kondenzátorral felszereljük, a másikat nem. Mindkét reaktort evakuáljuk és nitrogéngázzal megtöltjük. Mindkét reaktorba 250 kg vinilkloridot, 500 kg vizet, 0,1 súly% részlegesen elszappano-20 sított polivmilacetátot (a vinilklorid súlyára számítva) és vagy diizopropilperoxidkarbonátnak (IPP) vagy dimetilvaleronitrilnak (DMVN) a 3. táblázatban feltüntetett mennyiségeit adagoljuk. A polimerizációt 57 C° hőmérsékleten kezdjük meg. A kondenzátort 5% kon-25 verzió elérésekor helyezzük működésbe. A polimerizációt úgy végezzük, hogy a kondenzátorral elvezetett hő mennyiségét a fejlődő hő mennyiségének növekedésével növeljük. A polimerizáció körülményeit és a polimer termék porozitását a 3. táblázat szemlélteti. 30 50 4. példa A gázfázist tartalmazó részben spirálcső-típusú kondenzátorral (hőcserélő felület 1 m2 ) és keverővel felsze-35 reit rozsdamentes acélból készült polimerizációs reaktort evakuálunk és nitrogéngázzal megtoltunk. A reaktorba 250 kg vinilkloridot, 500 kg vizet, 0,1 súly% (a monomer súlyára) részlegesen elszappanosított polivmilacetátot, 0,03 súly% (a monomer súlyára) acetil-40 ciklohexilszulfonilperoxidot (ACSP) és 0,01 súly% (a monomer súlyára) diizopropilperoxidikarbonátot (IPP) adagolunk, a reaktor hőmérsékletét 40 C°^ra emeljük és a polimerizációt megkezdjük. Három óra elteltével a polimerizáció konverzió foka 13%, ekkor a konden-45 zátort működésbe hozzuk. A polimerizáció körülményeit és a polimer tulajdonságait a 4. táblázat szemlélteti. 5. példa A 2. példában leírt kísérletet hajtjuk végre, azzal az eltéréssel, hogy a dimetilvaleronitril helyett 0,3 súly% lauroilperoxidot és 0,1 súly% szorbitán-monolaurátot adunk a reakciókeverékhez. A kísérletek eredményét az 55 5. táblázat szemlélteti. Szabadalmi igénypont Eljárás vinilklorid vagy vinilkloridot tartalmazó vinil-60 monomerek szuszpenziós polimerizálására katalizátor jelenlétében, reaktorban, amely a gázfázist tartalmazó részében vagy a reaktoron kívül kondenzátort tartalmaz, azzal jellemezve, hogy a kondenzátort akkor heyezzük működésbe, ha a konverzió legalább 5% értéket ér-65 téketértel. Kísérletek száma Katalizátor mennyisége: DMVN rpp Kondenzátor használva (igen-nem) Maximális reakciósebesség/átlagos reakciósebesség A reaktor belső hőmérsékletének szabályozása konstans értéken, növekvő reakciósebességnél Az abszorbeált lágyító mennyisége (PHR) Porozitás (m/g) 3. táblázat