166299. lajstromszámú szabadalom • Eljárás pivaloil-fenil-karbonsav-származékok előállítására
166299 riumhidrogénkarbonát-oldattal mossuk, vízmentes magnéziumszulfát fölött szárítjuk, szűrjük, és vákuumban bepároljuk. A maradékot vákuumban desztilláljuk. A 75% hozammal kapott p-pivaloil-fenil-acetonitril forráspontja 143—148 C70.75 Hgmm; n22 = 1,5244. d) p-Pivaloil-fenilecetsav Keverővel, adagoló tölcsérrel és visszafolyató hűtővel felszerelt gömblombikba 50 g p-pivaloil-fenil-acetonitrilt és 1 liter tömény sósavoldatot mérünk be, és az elegyet 48 órán át forraljuk. A kivált csapadékot leszűrjük, kloroformban oldjuk, és az oldatot 2n vizes nátriumhidroxid-oldattal mossuk. A vizes—lúgos fázist elválasztjuk a szerves fázistól, lehűtjük, és tömény sósavoldattal megsavanyítjuk. A kivált csapadékot leszűrjük, és forró benzolból átkristályosítjuk. 116—117 C°-on olvadó p-pivaloil-fenilecetsavat kapunk 92% hozammal. 2. példa Az 1. példában leírt eljárást ismételjük meg, ekvivalens mennyiségű reagensekből kiindulva. A következő vegyületekhez jutunk: a) Az 1. példa a) és b) lépéseiben leírt eljárással állítjuk elő az alábbi (III) általános képletű vegyületeket: i)a-bróm-«-metil-4-pivaloil-toluol, ii)a-bróm-2-fluor-4-pivaloil-toluol, iii)a-bróm-2-klór-p-pivaloil-toluol. b) Az 1. példa c) lépésében leírt eljárással állítjuk elő az alábbi (II) általános képletű vegyületeket: i) 2-(p-pivaloil-fenil)-propionitril, ii) 2-fluor-4-pivaloil-fenil-acetonitril, iii) 2-klór-4-pivaloil-fenil-acetonitril. c) Az 1. példa d) lépésében leírt eljárással állítjuk elő az alábbi (I) általános képletű vegyületeket: i) 2-(p-pivaloil-fenil)-propionsav; op.: 64—71 C°, ii)2-fluor-4-pivaloil-fenilecetsav; op.: 124—126 C°; hozam: 88%, iii)2-klór-4-pivaloil-fenilecetsav; op.: 121,5—123,5 C°; hozam: 88%. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az (I) általános képletű új pivaloil-fenil-karbonsav-származékok előállítására — ahol Rx jelen-5 tése hidrogénatom, metil-csoport vagy etil-csoport, R2 jelentése hidrogénatom, fluoratom vagy klóratom, és R3 és R4 egymástól független metil- vagy etil-csoportot jelent —, azzal jellemezve, hogy valamely (II) általános képletű vegyületet — ahol R1( R 2 , R 3 és R 4 jelentése a 10 fenti — ásványi savval hidrolizálunk. (Elsőbbsége: 1973. augusztus 17.) 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás továbbfejlesztése gyógyászati készítmények előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely (I) általános képletű vegyületet — ahol 15 Rlt R 2 , R 3 és R 4 jelentése az 1. igénypontban megadott — önmagában vagy a gyógyszergyártásban alkalmazható hordozó-, hígító- és/vagy segédanyagokkal együtt ismert módon gyógyászati készítményekké alakítunk. (Elsőbbsége: 1973. augusztus 17.) 20 3. Eljárás az (I) általános képletű új pivaloil-fenil-karbonsav-származékok előállítására — ahol Rx jelentése hidrogénatom, R2 jelentése hidrogénatom, fluoratom vagy klóratom, és R3 és R 4 egymástól függetlenül metil- vagy etil-csoportot jelent —, azzal jellemezve, 25 hogy valamely (II) általános képletű vegyületet — ahol Rt, R 2 , R 3 és R4 jelentése a fenti — ásványi savval hidrolizálunk. (Elsőbbsége: 1972. augusztus 18.) 4. Eljárás az (I) általános képletű új pivaloil-fenil-karbonsav-származékok előállítására — ahol Rt jelen-30 tése metil- vagy etil-csoport, R2 jelentése hidrogénatom, fluoratom vagy klóratom, és R3 és R 4 egymástól függetlenül metil- vagy etil-csoportot jelent —, azzal jellemezve, hogy valamely (II) általános képletű vegyületet — ahol Rv R 2 , R 3 és R 4 jelentése a fenti — ásványi savval 35 hidrolizálunk. (Elsőbbsége: 1973. március 19.) 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja p-pivaloil-fenil-ecetsav előállítására, azzal jellemezve, hogy p-pivaloil-fenil-acetonitrilt hidrolizálunk. (Elsőbbsége: 1972. augusztus 18.) 40 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja 2-(p-pivaloil-fenil)-propionsav előállítására, azzal jellemezve, hogy 2-(p-pivaloil-fenil)-propionitrilt hidrolizálunk. (Elsőbbsége: 1973. március 19.) 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási mód-45 ja 2-fluor-4-pivaloil-fenil-ecetsav előállítására, azzal jellemezve, hogy 2-fluor-4-pivaloil-fenil-acetonitrilt hidrolizálunk. (Elsőbbsége: 1973. március 19.) 8. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja 2-klór-4-pivaloil-fenil-ecetsav előállítására, azzal 50 jellemezve, hogy 2-klór-4-pivaloil-fenil-acetonitrilt hidrolizálunk. (Elsőbbsége: 1972. augusztus 18.) 1 lap képletrajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 76.2741.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató
