166298. lajstromszámú szabadalom • Eljárás olefin tetrapolimerek előállítására
7 166298 8 2. példa Az előző kiviteli példa szerinti eljárást ismételtük meg, de a reaktorba indulásnál 2,0 cm3 (1,47 mmól) diciklopentadiént és 0,5 cm3 (2,6 mmól) (XVII)-t adagoltunk be, a katalizátor mennyiség ugyanaz volt. Ezután a polimerizációs idő alatt (20 perc) 5,0 cm3 diciklopentadiént és 1,4 cm3 (XVII)-t adtunk be szabályos időközökben elosztva. 98 g elasztomert kaptunk, mely az alábbi tulajdonságokkal rendelkezett: C2 H 4 /o (XVII) % diciklopentadién % (vi) = 61 = 0,69 = 4,0 = 1,80 dl/g Mooney-viszkozitás Ml1+4 (100 C°) = 82 Az előző kiviteli példában leírt frakcionálás az alábbi adatokat adta: Diciklo(XVII) CBHÍ % (i) pentadién % % Nyers polimer 100 1,80 4,0 0,69 61 Éter-extrakt 15,6 0,86 3,9 0,40 — n-pentán-extrakt 74,5 1,85 4,8 0,64 60 n-hexán-extrakt 9,8 1,90 — 0,86 62 Maradék 0 — — — — A tetrapolimer egy aliquot részét önmagában (1. táblázat D minta), valamint poliizoprénnel alkotott keveréke formájában (2. táblázat D minta) az előző kiviteli példában részletezett vulkanizálási adalékanyagokkal kevertük össze, kivulkanizáltuk, majd vizsgálatnak vetettük alá. A kapott eredmények azt mutatták, hogy a tetrapolimer tulajdonságai nemcsak a diciklopentadién-alapú terpolimer (1. és 2. táblázat B mintája), de a 0,72% (XVII)-t tartalmazó Ml1+4 (100 C°) 70 Mooney-viszkozitású, 60,0% C2 H 4 -tartalmú (XVII) alapú terpolimer (E minta) tulajdonságainál is jobbak. 3. példa Az 1. kiviteli példában leírt berendezésben és eljárással dolgoztunk, a reaktorba 0,5 cm3 (2,6 mmól) (XVII)-t és 30 cm3 (0,244 mmól) 1,5-ciklooktadiént adtunk be, 1,08 mmól vanádium-tri-acetilacetonáttal és 10,8 mmól Al(C2 H 5 ) 2 Cl-al együtt. Ezután a polimerizáció alatt ismét 0,3 cm3 (XVII)-t és 66 cm3 1,5-ciklooktadiént adagoltunk be. 20 perc polimerizáció után és a mosási, valamint tisztítási műveletek elvégzése után fehér színű polimert kaptunk, melynek súlya szárítás után 68 g volt és amely az analízis során az alábbi tulajdonságokat mutatta: (XVII) % 1,5-ciklooktadién i-n) = 59 = 0,91 = 4,2 = 1,99 dl/g Mooney-viszkozitás Ml1+4 (100 C°) =98 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 Az első kiviteli példában leírt vulkanizálás és kovulkanizálás után a kapott tetrapolimer az 1. és 2. táblázatban feltüntetett (F minta) vizsgálati eredményeket mutatta. A tetrapolimer tulajdonságai jobbak voltak mint az 5,1% 1,5-ciklooktadiént tartalmazó, Ml1+4 (100 C°)= = 75 Mooney-viszkozitású és 60% C2 H 4 -tartalmú 1,5--ciklooktadién-alapú terpolimer tulajdonságai. 4. példa Az 1. kiviteli példa szerint jártunk el, a reaktorba 0,6 cm3 (3,1 mmól) (XVII)-t és 1,5 cm 3 (12,2 mmól) 2-etilidén-norborn-5-ént adtunk 0,72 mmól vanádium-triacetilacetonáttal és 7,2 mmól AlEt2 Cl-dal együtt. A polimerizációt 0 C°-on végeztük és a reakcióidő alatt szabályos időközökben 1,5 cm3 (XVII)-t és 3,0 cm 3 2-etilidén-norbornént adagoltunk be. 20 perc polimerizáció, valamint a mosási, újra-kicsapási és szárítási műveletek után 96 g elasztomert kaptunk, amely az alábbi tulajdonságokat mutatta: C2 H 4 /o = 63 (XVII) % = 0,75. 2-etilidén-norbornén % = 5,3 (V)) = 1,97 dl/g Mooney-viszkozitás Ml1+4 (100 C°) =90 Vulkanizálás (1. táblázat H minta) és kovulkanizálás (2. táblázat) után elvégeztük a minősítő vizsgálatokat. Ezek azt mutatták, hogy a tetrapolimer tulajdonságai jobbak, mint a 6,5% 2-etilidén-norbornént tartalmazó Ml1+4 (100 C°) = 85 Mooney-viszkozitású, H mintával azonos módon készített terpolimer (K minta) tulajdonságai. 5. példa Az 1. kiviteli példa szerint jártunk el, a reaktorba 1,3 cm3 (9,8 mmól) exo-diciklopentadiént és 0,5 cm 3 (0,6 mmól) (XVII)-t adtunk, a katalizátor-mennyiség változatlan volt. A polimerizációt 0 C°-on végeztük, és a polimerizáció-idő alatt 3,3 cm3 exo-diciklopentadiént és 1,2 cm 3 (XVII)-t adagoltunk a reakcióelegybe, szabályos időközökben. 20 perc reakcióidő után 91 g száraz elasztomert kaptunk, melynek tulajdonságai az alábbiak voltak: C2 H 4 /o = 62 (XVII) % = 0,65 exo-diciklopentadién % = 4,3 Mooney-viszkozitás Ml1+4 (100 C°) = 78 (*]) = 1,73 dl/g Az elasztomert az 1. kiviteli példában leírt módon vulkanizáltuk és kovulkanizáltuk, a vulkanizált termékek tulajdonságait az 1. és 2. táblázaton tüntetjük fel (I minta). A tetrapolimer tulajdonságai itt is jobbnak bizonyultak, mint az e példa szerinti körülmények között előállított, 0,61% (XVII)-t tartalmazó terpolimer tulajdonságai. Egy 50% exo-diciklopentadién-alapú terpolimert (összesen 4,0 súly%) és 50% (XVII)-alapú terpolimert (összesen 0,51 súly%) tartalmazó terpolimer-4
