166292. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-(3-tenoil-fenil)- ecetsav és -propionsav előállítására

166292 forraljuk. Lehűlése után az oldószert 20 Torr nyomáson 50°-on ledesztilláljuk, majd a maradékot ledesztillálva 13 g 2-(3-klór-formil-fenil)-propionitriIt kapunk,. Forráspontja 0,1 Torr nyomáson 138°. b) 20 g alumíniumklorid 120 ml vízmentes metilénkloriddal készült szuszpenziójához hozzáadjuk 20 g 2-(3-klór-formil-fenil)-propionitril 9 g vízmentes tiofénnel készült oldatát. A reakciókeveréket visszafolyatás közben 24 óra hosszat melegítjük, majd lehűlése után 200 ml n sósavat tartalmazó J200 g tört jégen hidrolizáljuk. Utána a keveréket háromszor 100 ml metilénkloriddal extraháljuk, a szerves fázist desztillált vízzel mossuk, vízmentes nátriumszulfáton szárítjuk, majd 20 Torr nyomáson, 50°-on bepároljuk. A visszamaradt olajat ledesztillálva 19,6 g 2-(3-tenoil-fenil)-propionitrilt kapunk. Forráspontja 0,3 Torr nyomáson 200°. c) 28 g2-(3-tenoil-fenil)-propionitrilt feloldunk 100 ml etilénglikol és 120 ml 3 n vizes nátriumkarbonát-oldat keverékében, és 24 óra hosszat visszafolyatás közben 10 15 melegítjük. Lehűlése után a kapott oldatot kétszer 100 ml,desztillált vízzel hígítjuk, aktívszénnel kezeljük, sátírjük, rilajd 26 ml 12 n sósavval megsavanyítjuk. A kikristályosodott terméket szűrőn elválasztjuk, négyszer 50 ml desztillált vízzel mossuk, és szárítjuk. Ily módon 14 g 2-(3-tenoil-fenil)-propionsavat kapunk. Olvadáspontja 45°. Hasonló módon, 3-karboxi-fenil-acetonitrilbőí kiindulva 3-(tenoil-fenií)-ecetsavat állíthatunk elő. Szabadalmi igénypont ,, Eljárás az l általános képletű új 2-(3-tenoil-fenil)-ecetsav és -propionsav élőállítására — ebben a képletben R hidrogénatomot vagy metiícsoportot jelent — azzal jellemezve, hogy tiofént és egy II általános képletű nitrilt reagáltatunk -^ ebbien a képletben R a fenti jelentésű —, majd a reakcióterméket hidrolizáljuk. 1 lap képletöldal, 4 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 76.2741.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató 2