166276. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa-olefinek sztereospecifikus polimerizációjára
17 166276 18 súly%) használunk propilén polimerizcáiójára a 10. példa szerinti reakciófeltételek mellett. 5 órás polimerizáció után 244 g polipropilént kapunk, amely 106,500 g/gram Ti hozamnak felel meg. Forráspont hőmérsékletű n-heptánnal történő extrakció után 83,8% maradékot kapunk. 37. példa 2,90 g vízmentes magnéziumklorid, 4 g vízmentes nátriumszulfát és 0,73 g TiCl4 C 6 H s COO a H 5 komplexet az 1. példa szerinti reakciófeltételek mellett nitrogén atmoszférában 40 óra hosszat együtt őriünk. 137,2 mg így kapott keveréket (Ti-tartalma 1,36 súly%) propilén polimerizációjára alkalmazunk a 10. példa szerinti reakciófetyételek mellett. 5 órás polimerizáció után 76 g polimerhez jutunk, amely 40.800 g/gram Ti hozamnak felel meg. Forráspont hőmérsékletű n-heptánnal történő extrakció után 78,8% maradékot kapunk. 38. példa 9,52 g vízmentes magnéziumklorid és 0,42 g TiCl3 N(C 2 H s ) 2 keveréket az 1. példa szerinti módon nitrogén atmoszférában 64 óra hosszat együtt őröljük. 0,366 g így kapott keveréket (Ti-tartalma 0,89 súly%) 0,82 g alumíniumtrietil és 0,264 g benzoesav-etüészter 50 ml vízmentes és levegőmentesített n-heptánban készült oldatában szuszpendálunk. A kapott szuszpenziót száraz argongáz nyomása alatt 1 liter befogadóképességű 65 C -ra felmelegített és 310 g vízmentes propilént tartalmazó saválló acélautoklávba injektálunk 5 órás polimerizáció után 98 g polimert kapunk, amely 30,00 g/gram Ti hozamnak felel meg. Forráspont hőmérsékletű n-heptánnal történő extrakció után 70,5% maradékot kapunk. 39. példa 11,777 g vízmentes magnéziumklorid és 0,7924 g TiCl4 CH 3 ) 2 -N-CH a -CH 2 -N komplex keverékét az 1. példa szerinti módon együtt őröljük. 0,2256 g így kapott keveréket (Ti-tartalma 0,993 súly%) 0,655 g alumíniumtrietil és 0,252 g C6 H S COOC2 H 5 50 ml vízmentes n-heptánban készült oldatában szuszpendálunk. A kapott szuszpenziót 1 liter befogadóképességű, keverővel felszerelt és 330 g 4-metíl-pentén-l-t tartalmazó üveglombikba bevezetjük. A reakcióelegyet keverjük és 8 óra hosszat 54 C°-on tartjuk. Ezután a polimerizációt megszakítjuk és 26 g polimert különítünk el, amely 11,520 g/gram Ti hozamnak felel meg. Forráspont hőmérsékletű n-heptánnal történő extrakció után 80% maradékot kapunk. A nyers polimer belső viszkozitása 4,85 dl/g. 40. példa 4,2 g vízmentes magnéziumklorid, 3,23 g vízmentes nátriumkarbonát és 0,628 g TiCl4 .C 6 H s COOC2 H 2 komplex keverékét az 1. példa szerinti feltételek mellett nitrogén atmoszférában 40 óra hosszat együtt őriünk. 172,9 mg így kapott keveréket (Ti-tartalma 1,1 5 súly%) használunk propilén polimerizációjára a 10. példa szerinti reakciófeltételek mellett. 5 óra eltelte után 232 g poÜmert kapunk, amely 122,00 g/gram Ti hozamnak felel meg. Forráspont hőmérsékletű n-heptánnal történő 10 extrakció után 87,4% maradékot kapunk. A nyers polimer belső viszkozitása 3,86 dl/g. 41. oélda 15 8,38 g magnéziumklorid ésB2 0 3 keverékét 2,34 g TiCl4 -benzoesav-etilészter 1:1 mólarányú komplexével nitrogén atmoszférában 110 óra hosszat együtt őriünk. 20 A kapott keverékből 0,1164 g-ot (Ti-tartalma 3,08 súly%) 0,82 g alumíniumtrietil és 0,489 g p-metoxi-benzoesav-etilészter 50 ml vízmentes és levegőmentesített n-heptánnal készült oldatban szuszpendálunk. A kapott szuszpenziót száraz argongáz nyomása alatt 25 3 liter befogadóképességű mágneses keverővel ellátott 75 C°-ra előmelegített, 850 g vízmentes propilént és 2 liter hidrogént (normál körülmények mellett mérve) tartalmazó saválló acélautoklávba injektálunk. 5 órás polimerizáció után nem polimerizált propi-30 lén és fehér porszerű termék keverékéhez jutunk, amely utóbbinak súlya szárítás után 415 g. Ez megfelel 115,00 g polimer/gram Ti hozamnak. Forráspont hőmérsékletű n-heptánnal történő extrakció után 89,5% maradékot kapunk. A nyers 35 polimer belső viszkozitása 2,09 dl/g. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 40 1. Eljárás CH=CHR általános képletű a-olefinek ahol R szubsztituens 1—6 szénatomos alkil-gyök - és ilyen a-olefineknek etilénnel képzett keverékeinek sztereoreguláris polimerizációjára, azzal jellemezve, hogy a polimerizációnál a következő reakciókompo-45 nensekből készült reakciótermékekből, éspedig a) valamely elektrondonor vegyület (vagy Lewis-bázis) és egy áumíniumtrialkil vegyület addíciós és/vagy szubsztituciós reakcióterméke vagy egy elektrondonor vegyületnek és egy oxigén- vagy 50 nitrogén-atomon keresztül kapcsolt két vagy több alumínium-atomot tartalmazó dumínium-, alkilvegyület addíciós reakcióterméke, ahol a reakciótermékre jellemző, hogy az elektrondonor vegyülettel kombinált formában jelenlevő alumínium-55 organikus vegyület egy mól kiindulási alumínium vegyületre számítva 0,01 - 1 mól mennyiségben van jelen és b) valamely két-, három- vagy négy-vegyértékű titán halogén-tartalmú vegyületének, célszerűen egy elektrondonor vegyülettel képzett addíciós vegyületének magnézium- vagy mangán-bihalogenid vegyületből készült vagy ilyet tartalmazó hordozóval képzett terméke, amelynek jellemző vonása az, hogy fajlagos felülete 3 m2 /g értéknél nagyobb, vagy e komponens röntgendiffrakciós porspektrumában a normál, nem aktivált magnézium- és 9
