166241. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dibenzo [B,F] tiepin-származékok előállítására

166241 11 12 p-hidroxi-benzoesav-metilészter 1,8 mg p-hidroxi-benzoesav-propilészter 0,2 mg Sósav q.s. pH 4,5 Injekciós célokra alkalmas víz q. s. ad *m

* 5 10,000 ml oldat elkészítése Üvegtartályban 8000 ml injekciós célokra alkalmas vizet 90 C°-ra melegítünk, majd 50-60 C°-ra hűtjük. 18 g p-hidroxi-benzoesav-metilésztert és 2 g p-hidroxi- ^ Q -benzoesav-propilésztert adunk hozzá és keverés közben feloldjuk. Az oldatot szobahőmérsékletre hűtjük. 51,0 g hatóanyagot nitrogén-atmoszférában hozzáadunk és teljes oldódásig keverjük. A sósavat 1 n oldat alakjában pH = 4,5 ± 0,2 érték eléréséig adjuk j 5 hozzá. Az oldat térfogatát injekciós célokra alkalmas vízzel 10,000 ml-re állítjuk be. Az oldatot porózus gyertyán átszűrjük, ampullákba töltjük, nitrogénatmoszféra alá helyezzük, lezárjuk és 30 percen át 0,7 kg/cm2

nyomáson autoklávozzuk. 20 SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás (I) általános kép létű dibenzo [b/] tiepin-származékok és gyógyászati szempontból alkalmas savaddiciós sóik előállítására (mely képletben R 3( jelentése hidrogénatom vagy nitro-csoport; R, jelentése hidrogénatom, cián-csoport, halogénatom, kis szénatomszámú alkil-, kis szénatomszámú alkiltio-, kis szénatomszámú alkilszulfinil-, vagy amino-(kis szénatomszámú)-alkilcsoport; R2 jelentése kis szénatomszámú alkil-csoport), azzal jellemezve, hogy Rí helyén hidrogénatomot, halogénatomot, cián-, kis szénatomszámú alkil- vagy amino- (kis szénatomszámú) -alku-csoportot tartalmazó (I) általános képletű vegyületek előállítása esetén (ahol R és R2 jelentése a tárgyi körben megadott), valamely • (II) általános képletű vegyületet (mely képletben 4-R és R2

jelentése a fent megadott és R, jelentése hidrogénatom, halogénatom, cián, kis szénatomszámú alkil- vagy amino- (kis szénatomszámú) -alkil-csoport oxidálószerrel kezelünk; vagy b) Rí helyén kis szénatomszámú alkiltio- vagy kis szénatomszámú alkilszulfinü-csoportot tartalmazó (I) általános képletű vegyületek előállítása esetén 5C (ahol R és R2

jelentése a fent megadott), valamely , " (II) általános képletű vegyületet (ahol R és R

2 jelentése a fent megadott és R/ jelentése kis szénatomszámú alkiltio-csoport) oxidálószerrel kezelünk és a kapott, R, helyén kis szénatom- R

, számú alkiltio- és kis szénatomszámú alkilszulfinil-csoportot tartalmazó (I) általános képletű vegyületek keverékét önmagukban ismert módon a két komponensre szétválasztjuk, majd kívánt esetben egy kapott (I) általános képletű fiC vegyületet gyógyászatüag alkalmas savaddiciós sóvá ' alakítunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy az oxidációt hidrogénperoxiddal végezzük el. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy az oxidációt valamely persawal végezzük el. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy persavként m-klór-perbenzoesavat alkalmazunk. 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy R2 helyén kis szénatomszámú alkilcsoportot és R helyén nitro-csoportot tartalmazó (II) általános képletű vegyületeket alkalmazunk (ahol Rj> jelentése az 1 igénypontban megadott). 6. Az 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként 2-nitro-8-klór-10-(4-metil-piperazino)-dibenzo fb,f] tiepint alkalmazunk. 7. Az 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként 2-nitro-8-metíí-10-(4-metil-piperazino)-dibenzo [b,f] tiepint alkalmazunk. 8. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként R2

helyén kis szénatomszámú alkil-csoportot és R helyén hidrogénatomot tartalmazó (II) általános képletű vegyületeket alkalmazunk (ahol R,' jelentése az 1. igénypontban megadott). 9. A 8. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként 8-klór-10-(4-metil-piperazino)-dibenzo [b,f] tiepint alkalmazunk. 10. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként R2

helyén kis szénatomszámú alkil-csoportot és R{ helyén hidrogénatomot tartalmazó (II) általános képletű vegyületet alkalmazunk (ahol R jelentése az 1. igénypontban megadott). 11. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként R{ helyén kis szénatomszámú alkiltio-csoportot tartalmazó (II) általános képletű vegyületeket alkalmazunk (ahol R és R2 jelentése az 1. igénypontban megadott). 12. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként R/ helyén kis szénatomszámú alkiltio-csoportot, R2

helyén kis szénatomszámú alkilcsoportot és R helyén hidrogénatomot tartalmazó (II) általános képletű vegyületeket alkalmazunk. 13. A 12. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként 8-metiltio-10-(4-metil-piperazino)-dibenzo [b,f] tiepint alkalmazunk. 14. Az 1-13. igénypontok bármelyike szerinti eljárás továbbfejlesztése pszichodepressziv tulajdonságokkal rendelkező gyógyászati készítmények előállítására azzal jellemezve, hogy valamely (I) általános képletű vegyületet (mely képletben R jelentése hidrogénatom vagy nitro-csoport; Rí jelentése hidrogénatom, cián-csoport, halogén-6