166150. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az oldószer eltávolítására polibutadién, poliizoprén, vagy olefin-terpolimerek oldataiból

.166150 vének az alkalmazását (ld. 3 076 795 sz. USA szabadalmi leírás). Az oldószernek a polimerből történő eltávolítását a fenti eljárás esetében két fokozatban végzik; e fokozatok különböző hőmérsékleten ós nyomáson kerülnek lefolytatásra, ami által lehetővé válik a magasabb hőmérsékleten és nagyobb nyomáson lefolytatott fokozatban termelt gőznek az alacsonyabb hőmérsékletű és kisebb nyomású fokozatokban lehajtószerként való alkalmazása. Az említett ismert eljárás alkalmazása, különösen a nagy agglomerálódási hajlamú polimerek, mint a poliizoprén esetében, olyan gyakorlati nehézségekkel jár, amelyek lerontják a többfokozatú bepárlásból származó műszaki előnyöket. Annak érdekében, hogy oly polimert kapjunk, amely könnyen szállítható az egyik fokozatból a következőbe, szükséges, hogy már az első fokozatban az eltávolításra kerülő oldószer mennyisége igen közel legyen az egész művelet folyamán eltávolításra kerülő oldószer-mennyiséghez; ez a körülmény jelentős mértékben korlátozza az eljárás gazdaságosságát. A többfokozatú bepárlási módszer alkalmazása során még egy további körülmény is jelentős a gazdaságosság szempontjából. Minthogy az első eljárási fokozatból gőzt kapunk, amely kondenzálódik megfelelő körülmények között, ezért üzemi nehézségek elkerülése érdekében ebben a fokozatban nem dolgoznak a légkörinél alacsonyabb nyomáson. A második fokozatot azután nagyobb nyomáson kell üzemeltetni, és ezért nyomásesés áll fenn a termék-elegynek a szűrési műveletbe történő kivezetése során, minthogy a szűrést légköri nyomáson végzik. A szuszpenziót közegként tartalmazó forrásban levő vizet azután, a szűrési művelet során hirtelen nyomáscsökkenés éri, ami érzékelhetően bekövetkező hőveszteséggel jár, a két különböző nyomásértéken a víz forrpontja is különböző lesz; a fellépő hőveszteség 1 kg polimerre számítva 200—300 kgcal nagyságrendű. Folyamatos eljárás alkalmazása esetén egy harmadik hátrány is jelentkezik, mégpedig a következő: A termékrészecskék leszűrése során elkülönített forróvizet folyamatosan visszavezetik az eljárásba, és ez a víz, amely a szűrés folyamán a légköri levegővel érintkezik, majd visszakerül az eljárás első fokozatába, oxigént visz be az oldószer-lehajtó berendezésbe. Minthogy az oldószer és a reagálatlan monomer az oxigénnel érintkezésbe jutva oxigéntartalmú vegyületeknek, mint hiperoxidoknak a képzésére hajlamosak, az oxigénnek az eljárásban visszavezetett vízáramban való jelenléte igen hátrányos lehet a polimerizációs reakció lefolyására. A sztereospecifikus polimerek előállítása során alkalmazott katalizátorok rendkívül érzékenyek az oxigéntartalmú vegyületek által előidézett mérgezéssel szemben. Néhány tízezred százalók szabad vagy vegyileg kötött oxigénnek a polimerizációs reaktorba belépő folyadékáramban való jelenléte már igen káros hatású lehet. A folyamatos oldószer-eltávolítási eljárások további hátránya, hogy a folyamatos műveletből olyan polimer-részecskék is kiléphetnek, amelyekből az oldószert nem távolították el a kívánt mér-5 tékig. Ezért külön intézkedésekre van szükség, hogy a kellően még nem oldószermentésített részecskéknek a folyamatos műveletből való idő előtti kilépését a lehetőséghez képest csökkentsék. Azt találtuk, hogy az elasztomerszerű polimerek -10 bői az oldószer eltávolítására jó eredménnyel alkalmazható az alábbi, egy lépésben lefolytatott, egyszerű módon kivitelezhető eljárással a) a polimer, szénhidrogén oldószert és reagálatlan monomert tartalmazó oldatát élénk keverés 15 közben forrásban levő vizet tartalmazó berendezésbe vezetjük, a víz forrását gőzbevezetéssel biztosítjuk, mimellett a gőzbevezetést oly módon szabályozzuk, hogy az elegy hőmérsékletét, a szuszpenzió beadagolás után, 70 °C és az eljárásban alkal-20 mázott víz forráspontja közötti hőmérséklet-tartomány alsó határánál tartjuk; b) a polimer bevezetését megszakítjuk, amint a víz-polimer mennyiségi arány 20:1 és 6:1 közötti értéket ért el; 25 c) a vízgőz bevezetését addig folytatjuk, míg a hőmérséklet az a) alatt meghatározott hőmérséklet-tartomány felső határát megközelíti; d) a szuszpenziót önmagában ismert módon 30 szűrjük és a vizet visszavezetjük az oldószer-eltávolító berendezésbe, míg ebben az oldószereltávolítási műveletben az elasztomer-víz mennyiségi arány 1:100 érték alá csökken. A szűrési műveletet előnyösen folyamatosan vé-35 gezzük: ilyen esetekben a víz és az oldószermentesített polimer elegyét szűrés előtt egy tartályba vezetjük. A találmány szerinti eljárás egyik előnyös foganatosítási módja esetében a szűrési műveletbe a 40 szuszpenziót oly módon vezetjük be, hogy abban a víz és a polimer közötti mennyiségi arány állandó legyen. Az ilyen műveleti feltételek egyszerű módon ér-45 hetők el azáltal, hogy az említett tartályból a szuszpenziót hordozó víz egy részét elvezetjük, és visszakeringtetjük az oldószer-lehajtó tartályba. Az átmeneti tartályban jelenlevő szuszpenzióban így a víz és a polimer közötti mennyiségi arány az 50 idő folyamén lényegileg állandó szinten tartható, és a szuszpenziót így állandó víz-polimer aránnyal vezethetjük a szűrési műveletbe. A szűrési művelet során elkülönített vizet azután visszavezetjük a tartályba, és innen kering-55 tétjük vissza az oldószerlehajtó berendezésbe. A találmány szerinti eljárásban az oldószer eltávolítását légköri nyomáson vagy — a nyomásesések ellensúlyozása céljából — a légkörinél valamivel nagyobb nyomáson folytatjuk le. 60 A képződő polimer-részecskéknek a kedvező szűrhetőségét biztosító méreteinek kialakulását elősegíthetjük úgy, hogy valamely szokásos diszpergálószert adhatunk a polimer-oldathoz. A találmány szerinti eljárás igen előnyösen alkal-65 mázható elasztomerszerű polimerek, mint polibu-2