166141. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szintetikus lepidokrokit /gamma-vasoxid-monohidrát/ előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1973. I. 15. Pl-375 Amerikai Egyesült Államok-beli elsőbbsége: 1972. II. 11. (225 636) Közzététel napja: 1974. VIII. 28. Megjelent: 1976. VIII. 31. 166141 Nemzetközi osztályozás: C 01 g 49/02 Feltalálók: BENNETCH Leonard Muhlenberg vegyészmérnök GBEINER Harry Sandt vegyészmérnök, Bethlehem, Hancook Kenneth Roy vegyészmérnök, Easton, Hoffman Rosk vegyészmérnök, Phillisburg, Amerikai Egyesült Államok Tulajdonos: Pfizer Inc., New York, New York, Amerikai Egyesült Államok Eljárás szintetikus lepidokrokit (Y-vasoxid-monohidrát) előállítására Különböző eljárások ismeretesek olyan mágneses y-ferrioxid előállítására, amit magnószalagokhoz vagy más mágneses elemek gyártására lehet felhasználni. A 3 015 627 sz. USA szabadalmi leírás egy eljárást közöl mesterségesen előállított mág- 5 neses y-ferrioxid-monohidrátból történő mágneses ferrioxid előállítására redukció és oxidáció segítségével, amely fémoxidnak a ferrioxid-monohidrát lemezes kristályaihoz hasonló szemcséi vannak körülbelül 10:1 hosszúság és szélesség aránnyal, 10 és legalább 3:1 szélesség-vastagság aránnyal, egészen 5 mikronig terjedő hosszúsággal. Bár az ilyen mágneses vasoxidot tartalmazó jelhordozó elemek sok szempontból kielégítőek, mégis van néhány minőségi fogyatékosságuk, amik né- 15 hány vonatkozásban korlátozzák az alkalmazási lehetőségeiket. Ez a találmány egy eljárást közöl lepidokrokit (y-ferrioxid-monohidrát) előállítására, amely nagyon finom tűalakú kristályszemcsékből áll, és 20 a kristályszemcsék legalább 70%-ánál 10:1 vagy nagyobb hosszúság-szélesség aránnyal és 2 mikronig terjedő szemcsehosszúsággal. A kolloidális lepidokrokit kristályszemcsék előállítása a következő lépésekből áll: 25 a) Reagáltassunk ferroklorid oldatot alkalikus vizes oldattal 30—60 gramm/liter ferroklorid koncentráció mellett. b) Az előbbi elegybe erőteljes keverés közben 30 vezessünk be oxigént vagy oxigéntartalmú gázelegyet (levegőt), addig, amíg az elegy pH-ja el nem éri a 2,9—4,1 közötti értéket. Az alkalmazott vizes alkalikus oldat lehet NaOH, NH4 OH vagy Ca(0H) 2 vizes oldata. A keletkezett csapadékos oldatot 27—60 °C közötti hő* mérsékleten élénken keverjük, miközben az elegy pH-ját 2,9—4,1 között tartjuk fölös ferroklorid jelenlétében és folyamatosan alkálihidroxidot és oxigéntartalmú gázt adagolunk az elegyhez, amíg az összes csapadékmennyiség per a kezdeti kristályszemcse mennyisége el nem éri az 1,2—5 értéket. Vagy pedig a csapadékos oldatot 27—60 °C között fölös ferroklorid és fémes vas jelenlétében 2,9— 4,1 közötti pH-érték mellett oxigén tartalmú gáz folyamatos beadagolása mellett élénken keverjük, amíg a leválasztott termék összmennyisége per a kezdeti kristályszemcse mennyiség arány el nem éri az 1,2—5 értéket. Szintetikus mágneses y-ferrioxidot a szintetikus lepidokrokitból redukálással és oxidálással állíthatunk elő, majd a ferrioxid mechanikus tömörítésével. Legelőnyösebb redukció és oxidáció előtt a lepidokrokit szemcséket valamilyen hidrofób nyílt láncú 8—24 szénatomos monokarbonsavval bevonni. > A mágneses jelhordozók mágneses rétege egy kötőanyag (lakkréteg), amelybe bele vannak ágyazva a szintetikus mágneses y-ferrioxid szemcsék. Az ilyen mágneses jelhordozó elemek Br/Bm ér-168141