166134. lajstromszámú szabadalom • Eljárás közvetlenül motorbenzinbe adagolható lerakódásmódosító adalék-kompozíció előállítására

166134 meg közelebbről az oltalmi kör korlátozása nélkül. 1. példa Csepegtető tölcsérből 0,9 mól 2-metoxi-etanol (metil-celloszolv) és 1 mól anilin elegyét 1,0— 1,5 literes, keverővel, hőmérővel, és csepegtető tölcsérrel ellátott lombikban levő 500 ml benzol és 0,3 mól foszfortriklorid 10 C°-ra hűtött elegyéhez adagoljuk úgy, hogy a reakcióelegy hőmérséklete ne haladja meg a 40 C°-ot. A reakció folyamán intenzív keverést biztosítunk az elegyben. A 2-metoxi-etanol és anilin elegy becsepegtetése után még 2 órán át keverjük a kivált anilin-hidroklorid csapadékot tartalmazó elegyet, majd vákuumszűrőn leszűrjük a csapadékot. A szűrlet alkalmas motorbenzinbe való közvetlen adagolásra, öszetétele: benzol tri-(2-metoxi-etil)-foszfit anilin 2. példa 83—87% 12-15% 1- 2% Csepegtető tölcsérből 0,9 mól 2-etoxi-etanol (etil-celloszolv) és 1,3 mól piridin elegyét 1,0— 1,5 literes, keverővel, hőmérővel, csepegtető tölcsérrel ellátott lombikban levő 400 ml 98-as oktánszámú kereskedelmi motorbenzin és 0,3 mól foszforoxiklorid 10 C°-ra hűtött elegyéhez adjuk úgy, hogy a reakcióelegy hőmérséklete ne haladja meg a 40 C°-ot. A 2-etoxi-etanolból és piridinből álló elegy teljes mennyiségének becsepegtetése után még 6 órán át intenzíven keverjük a kivált piridin-hidroklorídtól csapadékos elegyet. Ezután a csapadékot vákuumszűrőn leszűrjük. A szűrlet alkalmas motorbenzinbe való adagolásra, összetétele: 10 15 20 25 30 35 motorbenzin tri-(2-etoxi-etil)-foszfát piridin ólomtetraetil 3. példa Csepegtető tölcsérből 1,0 mól 2-etoxi-etanol (etil-celloszolv) és 1,1 mól dimetilanilin elegyét 1,0—1,5 literes, keverővel, hőmérővel, csepegtető tölcsérrel ellátott lombikban levő, 0,6 g ólomtetraetilt tartalmazó 300 ml toluol és 0,3 mól foszforoxiklorid 10 C°-ra hűtött elegyéhez adjuk úgy, hogy a reakcióelegy hőmérséklete ne haladja meg a 40 C-ot. A reakció folyamán, majd a 2-etoxi-etanol és dimetilanilin elegy becsepegtetése után még 6 órán át intenzíven keverjük a kivált dimetilanilin-hidrokloridtól csapadékos elegyet. Ezután a csapadékot vákuumszűrőn leszűrjük. A szűrlet alkalmas motorbenzinbe adagolásra, összetétele: toluol tri-(2-etoxi-etil)-foszfát dimetilaniliin ólomtetraetil 68—72% 22—24% 6- 7% 0,1-0,2% 4. példa Csepegtető tölcsérből 0,9 mól 2-etoxi-etanol (etil-celloszolv) és 1,1 mól N-izopropil-anilin elegyét 1,5 literes, keverővel, hőmérővel, csepegtető tölcsérrel ellátott lombikban levő 400 ml 92-es oktánszámú kereskedelmi benzin és 0,3 mól tiofoszfortriklorid 10 C°-ra hűtött elegyéhez adjuk úgy, hogy a reakcióelegy hőmérséklete ne haladja meg a 40 C°-ot. A reakció folyamán még 4 órán át intenzíven keverjük a kivált N-izopropil-anilin-hidroklorid csapadékot tartalmazó elegyet. Ezután a csapadékot vákuumszűrőn leszűrjük. A szűrlet alkalmas motorbenzinben adagolásra, öszetétele: motorbenzin tri-(2-etoxi-etil)-tiofoszfát N-izopropil-anilin ólomtetraetil 5. példa 72—75% 18—22% 7- 8% 0,06% 40 45 50 55 60 65 68—74% 21—25% 5- 7% 0,04—0,05% Csepegtető tölcsérből 1,0 mól 2-butoxi-etanol (butil-celloszolv) és 1,0 mól toluidin elegyét 1,0—1,5 literes, keverővel, hőmérővel, csepegtető tölcsérrel ellátott lombikban levő 600 ml benzol és 0,3 mól foszforoxiklorid elegyéhez adjuk úgy, hogy a reakcióelegy hőmérséklete ne haladja meg a 40 C°-ot. A reakció folyamán, majd a 2-butoxi-etanol és toluidin elegy becsepegtetése után még 6 órán át intenzíven keverjük a kivált toluidin-hidrokloridtól csapadékos elegyet. Ezután a csapadékot vákuumszűrőn leszűrjük. A szűrlet alkalmas motorbenzinbe adalékolásra, öszetétele: benzol 85—90% tri-(2-butoxi-etil)-foszfát 9—12% toluidin 3— 4% Az észterezési sebességet növelhetjük, ha a foszforoxiklorid becsepegtetése után a zagyos elegy hőmérsékletét 40 C° fölé emeljük. A hőmérsékletemelésnek határt szab az alkalmazott oldószer forráspontja. Valamennyi példában a csapadék mosásával, valamint a szerves bázisok visszanyerésével, (szervetlen lúg felhasználásával) fokozható a kitermelés, illetve a gyártás gazdaságosabbá tehető. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás foszforsav-, tiofoszforsav-, illetve foszforossav-észtereket tartalmazó, közvetlenül motorbenzinße adagolható lerakódásmódosító adalék-kompozíció előállítására, azzal jellemezve, hogy foszfortrikloridot, tiofoszforkloridot vagy foszforoxikloridot és R—O—(CHz)^—OH általános képletű alkoxi-alkoholokat — ahol R 1—6 szénatomos alkil-csoportot és n 1 és 3 közötti egész számot jelent —, 1:1 — 1:1,2 mólarányban reagáltatunk az alkoxialkoholokhoz viszonyított 0,1—0,5 mól feleslegben levő szerves bázis és adott esetben ólomalkil katalizátor 3