166099. lajstromszámú szabadalom • Eljárás polimer fluortartalmú akrilsav-származékok diszperzióinak előállítására
166099 15 7)10 súlyrész C7 Fi 5 CH20COCH=CH 2 képletű vegyület, 0,5 súlyrész CoFiaC^CHaOCQNHCHaCHÄOsNa képletű vegyület, 0,1 súlyrész borax, 0,4 súlyrész akrilamid, 6 térfogatrész aceton és 21 súlyrész víz keverékét 30 percig 50 °C-on nitrogén légkörben keverünk. A polimerizációt 0,03 súlyrész Na2S205 és 0,07 súlyrész K2S2O8 hozzáadásával megindítjuk és ez 6 óra leforgása alatt befejeződik. Az előbbi C7 F 15 CH20COCH=CH2 képletű monomerrel a B 7) példa reakciófeltételei szerint különböző emulgeátorokkal kísérletsorozatot végzünk. 8) Emulgeátor C7 F, 5 CH20CONHCH2CH 2 S20 ;) Na 9) Emulgeátor C8 F 17 CH2CH20CONHCH2CH2S2O 3 Na 10) Emulgeátor C8 F, 7 CH2CH 2 S 2 0 3 Na 11) Emulgeátor C7 F 15 CONHCH 2 CH 2 S 2 0 3 Na 12) Emulgeátor XI képletű vegyület 13) Emulgeátor C6 Fi ..jCaCHaOCHaCHOHCHaSaOsNa A B 8)—13) példákban hasonló külső tulaj- 35 donságokkal rendelkező emulziókhoz jutunk, mint a B 7) példa esetében. 10 15 20 25 30 14) 10 súlyrész CgF! 7 S09NCHoCH90COCH=CH 2 I CH3 képletű vegyület, 0,5 súlyrész A 1 c) példa szerinti emulgeátor keverék, 0,1 súlyrész borax, 0,2 súlyrész metilol-akrilamid, 6 térfogatrész metilalkohol és 21 súlyrész víz elegyét 30 percig 40 °C-on nitrogén-atmoszférában keverjük. A polimerizáció megindítására iniciátorként 0,06 súlyrész K^S^Og és 0,04 súlyrész Na7S 2 05 keverékét alkalmazzuk. A polimerizáció 6 óra leforgása alatt 40 "C-on befejeződik. 15) 10 súlyrész C7 F J5 CONHCH2CH20COCH=CH 2 képletű monomert szintén a B 14) példa előírása szerint polimerizálunk. 16) Kifolyóval ellátott, fűthető kever ős edényben 10 rész G6F13 CH2CH20COCH=CH2 képletű, 10 rész Cg F j7 CH 2 CH 2 OCOCH=CH 2 képletű és 6 rész C10 F 21 CH 2 OH 2 OCOCH=CH 2 képletű monomer, 1,5 rész A 1 c) példa sze-40 45 50 55 60 85 16 rinti emulgeátor ^keverék, 0,2 rész borax, 16,2 rész 5%-os poliakrilamid-oldat, 11,8 rész aceton, 35 súlyrész víz és 0,05 súlyrész Na2S 2 Or> elegyét 30 percig nitrogén-légkörben 50 °C-on keverjük. A monomer előemulzióból kb. Vs részt a keverős edény alatt elhelyezett polimerizációs reaktorba folyatunk. A polimerizációt 0,03 rész K2 S 2 Os hozzáadásával megindítjuk. 5 perccel később a megmaradt előemulziót és ettől elkülönítve 3,5 rész vízben oldott 0,07 súlyrész K2 S20s-at másfél óra leforgása alatt az előemulzióhoz hozzácsepegtetünk. A polimerizáció időtartama 5 óra. Ily módon csaknem víztiszta, koagulátum-nyomokat tartalmazó emulzióhoz jutunk. C. Alkalmazási példák 1) A B 1)—5) példa szerint előállított fluorakritlátpolimer diszperzációkat vízzel 0,22°/o F-tartalomra hígítjuk. Pamut-puplin appretúra készítéséhez a 0,22% fluortartalmú fürdőhöz még 50 g dimetilol-dihidr oxid-etil énkarbamidot és 30 g MgCl2 -6 H 2 0 adunk literenként. A fürdő pH-értékét híg ecetsavval 5-re állítjuk be, a facsaróhatás 90%-os felvételnél következik be. A szövetmintákat 100 °C-on megszárítjuk és 5 percig 160 °C-on keményítjük. Ötszöri háztartási mosógépen végzett mosás után a szövetminta olajlepergető-képességét meghatározzuk. Példa szerinti Olajpergetési értékek polimer diszperzió kezdeti érték 5 gépi mosás után B 1 130 B 2 130 B 3 130 B 4 130 B 5 130 80 ,,, . on találmány on szerinti o0 emulgeaoQ torok A fluortartalmú Bunte-sókat tartalmazó emulgeátorokból álló diszperziók oleofobizálás céljából jobb mosásállósággal rendelkeznek, mint azok a diszperziók, amelyek anionos, vagy nem-ionos emulgeátorokkal készültek. 2) Különböző fluorakrilát-polimer-diszperziókat a C 1) példa szerint vízzel 0,22% fluortartalomra hígítunk, majd híg sósavval 5 pH-értékre állítjuk be a savasságot. Poliészterszövetet (tereftálsav-poliglikolészter) ezzel a diszperzióval kezelünk, majd mintegy 90%os felvételig kifacsarjuk és a szöveteket 100 °C-on szárítjuk. Az olaj lep ergetési érték meghatározása után a poliészter-szövetmintákat 15 percig szobahőmérsékleten olajszennyeződést tartalmazó fürdőbe keverjük. Az olajszennyeződést tartalmazó fürdő 1 gramm fáradt motorolajat, 0,25 g alkánszulfonátot és 1,2 g karboximetil-cellulózt tartalmaz 400 ml vízben. «