166091. lajstromszámú szabadalom • Gyártmány wolframötvözetből
10 166091 5 koncentráció gradiensek és a közöttük levő eltérések. A 2. ábra a találmány szerint nyert egyik típusú (14 mii) 0,36 mm átmérőjű huzal hosszmetszetének mikrofotogramja. A nagyítás százszoros. A 3. ábra a hevítési sebességnek a találmány szerint nyert 0,36 mm (14 mii) átmérőjű huzal átkristályosodott szerkezetére gyakorolt hatását mutatja. A nagyítás százszoros. A találmányunknál alkalmazott folyadék-diffúziós eljárásnál porózus wolframbrikettet, amelyben egyenletesen elosztva az 1,410,499 lajstromszámú amerikai egyesült államok-beli szabadalmi leírás szerinti szemcsenövekedést elősegítő adalékok vannak, valamely oldható l5 tóriumvegyület valamely közömbös folyékony oldószerébe merítünk, mindaddig, amíg az említett brikett pórusrendszere nem telítődik az oldószerrel. Az oldószerrel telített brikettet ezután a tóriumvegyület folyékony oldatába merítjük, éspedig annyi időre, amíg az oldott tóriumvegyület folyadék-diffúzió útján a brikett pórusaiban levő oldószernek legalább egy részébe behatol. A brikettet, miután meghatározott mértékű folyadék-diffúzió végbement, kiemeljük az oldatból és az összes oldószert eltávolítjuk, hogy a kapott termékben a tóriumvegyületnek bizonyos koncentráció gradiense maradjon vissza. „Közömbös folyékony oldószer"-en a tóriumvegyület olyan oldószerét értjük, amely a folyadékkal telített brikettből hevítés vagy szárítás útján anélkül távolítható el, hogy a pórusszerkezetben maradványt hagyna vagy a wolframmal bármilyen észrevehető vegyi reakcióba lépne. A leírt fo- 35 lyadék-diffúziós eljárás változatainál a tóriumvegyület adott folyékony oldószeréhez további oldható adalék is adható vagy más oldószer is alkalmazható a pórusszerkezet feltöltésére, mint amelyet egy vagy több adalék oldására alkalmazunk. Ha a brikett telítésére, illetve az adalék oldat elkészítésére nem ugyanazt a folyékony oldószert alkalmazzuk, az oldószer eltávolítása után az adalék koncentráció gradiense a porózus brikettben a folyadék-diffúzió elve alap- 45 ján szabályozható, ami alkalmas az adaléknak az egyik folyékony oldószerből a másikba való diffundáltatására. Diszperziós ötvözeteknek a találmány szerint való előállítására az alábbiakban mutatunk be 50 néhány példát. 20 25 30 40 A) példa 1,410,499 sz. amerikai egyesült államok-beli 55 szabadalmi leírás tanításának megfelelő, csekély Al-, K- és Si-tartalmú wolframötvözetből 17 mm X 22 mm keresztmetszetű brikettet sajtolunk. A körülbelül 1,7 kg súlyú előzsugorított öntecset desztillált vízbe merítjük és mindaddig 60 benne tartjuk, míg a brikett összefüggő pórusrendszere nem telítődik, majd a folyadékkal telített öntecset Th(N03)4 olyan vizes oldatába merítjük, amely literenként 260 gramm Th02-ot tartalmaz. 65 6 Körülbelül 4 óra elteltével a brikettnek a tóriumnitrát-oldatból való kiemelésével megszakítjuk a folyadék-diffúziós eljárást, A brikettet ezután körülbelül 204 °C hőmérsékletű vákuumkályhában lassan szárítjuk, melynek során az oldószer teljes mértékben eltávozik a brikett pórusaiból, míg a tórium-adalék az I. táblázat szerinti koncentráció gradiensben visszamarad. A tórium-adalékot tartalmazó brikettet ezután hidrogénben, körülbelül 1200 °C hőmérsékleten szokásosan előzsugorítjuk, amelynek során a pórusokban levő tóriumnitrát tóriumoxiddá alakul, majd — ugyancsak hidrogénben — 2400 °C hőmérsékleten, mintegy 2 óra időtartammal zsugorítást végzünk, és így a találmány szerinti erősen tóriumozott wolframötvözetet nyerjük, amelyben a tóriumtartalom az elméletileg lehetséges maximális értéknek körülbelül 90%-a. A példa szerint nyert zsugorított termékből, akárcsak az alábbi B és C példák szerint előállítottakból, vizsgálati mintákat vettünk, hogy megállapítsuk a tóriumoxid koncentráció gradiensét és megvizsgáljuk a kristályszerkezetet. A vizsgálati mintákat az ismert autoradiografikus eljárással vizsgáltuk meg, és valamennyinél azt találtuk, hogy a tóriumoxid észrevehető koncentráció-gradiensű és a legnagyobb koncentráció gradiens a zsugorított brikett legkülső felületi részén alakul ki. A brikettnek a felülettől a tengelyhez húzott sugara mentén a tóriumoxid koncentráció a központi rész felé haladva folyamatosan csökken. Összehasonlítást végeztünk a folyadék-diffúziós eljárással, illetve a szokásos módon előállított W—ThC>2 gyártmár nyok között is. A találmány szerint előállított diszperziós tóriumozott wolframötvözetben a tóriumoxid-részecskéket egységesen kisebb méretűeknek találtuk, mint a szokásos porkohászati eljárással előállított gyártmányoknál, ugyanakkor tóriumoxid-részecskék felhalmozódása nem volt megfigyelhető. Az I. táblázat az A, B és C példák szerint készített öntecsek néhány adatát tartalmazza. Az adatokat szokásos röntgen-fluoreszcencia vizsgálattal nyertük. A sarok- és tengelyértékeket kis (Vs hüvelyk) 6,35 mm élhosszúságú, kocka alakú minták megfelelő helyeiről vettük. A térfogati értékeket (V4 hüvelykes) 6,35 mm-es szeleten állapítottuk meg. I. táblázat tóriumoxid-tartalom sűly°/o-ban (+ 0,05) példa A B C sarok 0,62 0,97 0,93 tengely <0,08 0,41 0,67 térfogat 0,44 0,81 0,93 Az első táblázatból megállapítható, hogy a tóriumoxidnak van koncentráció gradiense és ez a felülettől közép felé oly módon csökken, hogy a központi tengelynél minden esetben legalább 10%-kal kevesebb tóriumoxid van, mint a zsugorított brikett felületén. 3
