166014. lajstromszámú szabadalom • Eljárás olefinek polimerizálására
9 166014 10 A kezelés során olyan alumíniumoxidot állítunk elő, amely 0,65 ml/g pórustérfogattal és 190m2 /g fajlagos felülettel rendelkezik. Az így készített aktivált alumíniumoxiddal az 1. példában ismertetett eljárás szerint olyan katalizátor-elemet állítunk elő, amelynek titán-koncentrációja 14 g/kg, kloridkoncentrációja 57 g/kg. A Q/Ti arány 5,5. A polimerizációt az 1. példában ismertetett módon valósítjuk meg, azzal a különbséggel, hogy 100 mg katalizátor-elemet alkalmazunk. A polimerizáció végén 19 g polietilént különítünk el. Az óránkénti teljesítmény 190 g polietilén/g katalizátorelem értéknek a fajlagos aktivitás 1360 g polietilén/g Ti ó. kg/cm2 etilén értéknek felel meg. A fentiek szerint előállított polietilén változó súlyterhelésű folyási száma 1, fajsúlya 0,963. A 1-3. példákból látható, hogy a találmány szerinti eljárás segítségével igen nagy molekulasúlyú polietiléneket állíthatunk elő viszonylag nagy hőmérsékleten, jó termelékenységgel. A példákból az is kitűnik, hogy minél nagyobb az aktivált alumíniumoxid pórustérfogata, annál nagyobb a termelékenység és a fajlagos aktivitás. 4. példa A példát összehasonlítás céljából ismertetjük. Az 1. példában ismertetett eljárást ismételjük meg, azzal a különbséggel, hogy „ALCOA F 20" néven forgalomba hozott alumíniumoxidot kezelünk 16 órán keresztül 740 C°-on. A kezelés során olyan alumíniumoxidot állítunk elő, amely 0,35 ml/g pórustérfogattal és 168 m2 /g fajlagos felülettel rendelkezik. Az így készített aktivált alumíniumoxiddal az 1. példában ismertetett eljárás szerint olyan katalizátor-elemet állítunk elő, amelynek titán-koncentrációja 11 g/kg, kloridkoncentrációja 46 g/kg. A Cl/Ti arány 5,6. A polimerizációt az 1. példában ismertetett módon valósítjuk meg, azzal a különbséggel, hogy 100 mg katalizátorelemet alkalmazunk. A polimerizáció végén 10 g polietilént különítünk el. Az óránkénti teljesítmény 100 g polietilén/g katalizátorelem értéknek, a fajlagos aktivitás 910 g polietilén/g Ti ó. kg/cm2 etilén értéknek felel meg. A fentiek szerint előállított polietilén változó súlyterhelésű folyási száma 0,16, fajsúlya 0,963. A példából kitűnik, hogy a 0,35 ml/g, tehát a találmány szerintinél kisebb pórustérfogatú alumíniumoxiddal készült katalizátornak mind a termelékenysége, mind a fajlagos aktivitása jóval kisebb, mint a találmány szerinti, vagyis legalább 0,6 ml/g pórustérfogatú alumíniumoxiddal készített katalizátoré. 5. példa A példát összehasonlítás céljából ismertetjük. Az 1. példában ismertetett eljárást ismételjük 5 meg, azzal a különbséggel, hogy „KETJEN LOW" néven forgalomba hozott alumíniumoxidot kezelünk 5 órán keresztül 700 C°-on. A kezelés során olyan alumíniumoxidot állítunk elő, amely 0,2 ml/g pórustérfogattal és 423 m2 /g 10 fajlagos felülettel rendelkezik. Az így készített aktivált alumíniumoxiddal az 1. példában ismertetett eljárás szerint olyan katalizátor-elemet .állítunk elő, amelynek titán-koncent-15 rációja 0,3 g/kg, klorid koncentrációja 0,3 g/kg. A polimerizációt az 1. példában ismertetett módon valósítjuk meg, azzal a különbséggel, hogy 100 mg katalizátorelemet alkalmazunk. Ilyen mennyiségű katalizátor-elem jelenlétében csak 20 nyomnyi polimer képződik. A példából látható, hogy nagy fajlagos felületű aktivált alumíniumoxiddal rendkívül közepes eredmény érhető el, ha a termék pórustérfogata szintén nem nagy. 6. példa Az 1. példában ismertetett eljárást ismételjük 30 meg azzal a különbséggel, hogy az aktivált alumíniumoxidot 90 C°-on reagáltatjuk TiCl4 -gyel. Az eljárás során olyan katalizátor-elemet állítunk elő, amely 24 g/kg titánt és 76 g/kg klórt tartalmaz. A Q/Ti arány 4,3. 35 A polimerizációt az 1. példában ismertetett módon valósítjuk meg, azzal a különbséggel, hogy 100 mg katalizátor-elemet alkalmazunk. A polimerizáció végén 57 g polietilént külö-40 nítünk el. Az óránkénti teljesítmény 570 g polietilén/g a katalizátor-elem értéknek, a fajlagos aktivitás 2360 g polietilén/g Ti ó. kg/cm2 etilén értéknek felel meg. A fentiek szerint előállított polietilén változó 45 súlyterhelésű folyási száma 0,33, fajsúlya 0,963. 7. példa 50 Az 1. példában ismertetett eljárást ismételjük meg azzal a különbséggel, hogy az aktivált alumíniumoxidot 25 C°-on reagáltatjuk TiCl4-gyel. Az eljárás során olyan katalizátor-elemet állítunk elő, amelynek titán-koncentrációja 22 g/kg, klorid-55 koncentrációja 69 g/kg. A Q/Ti arány 4,2. A polimerizációt az 1. példában ismertetett módon valósítjuk meg, azzal a különbséggel, hogy 100 mg katalizátor-elemet alkalmazunk. A polimerizáció végén 59 g polietilént külö-60 nítünk el. Az óránkénti teljesítmény 590 g polietilén/g katalizátor-elem értéknek, a fajlagos aktivitás 2680 g polietilén/g Ti ó. kg/cm2 etilén értéknek felel meg. A fentiek szerint előállított polietilén változó 65 súlyterhelésű folyási száma 0,30, fajsúlya 0,963. 5
