166004. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szabályozott mennyiségű klórt tartalmazó aluminium-klór-hidroxid oldatok előállítására
9 166*04 10 7. példa Kiindulási anyagként gibbszitet (A12 0 3 • 3H 2 0) használunk, amelynek szemcseátmérője 10—100 mikron, és összetétele azonos az 1. példa szerinti eljárásban használt bayerit összetételével. A gibbszitet 37%-os vizes sósav oldattal (d = 1,19) (analitikai tisztaságú reagens) reagáltatjuk. A sósavval röténő reakciót a következőképpen végezzük: 10 Pyrex üveg, vagy zománcozott acél reaktorban 100 kg gibbszitet 100 kg sósavval keverünk 110-150 C°-on, a reaktort iners gázzal (N2) 15 1,0-2,0 kg/cm2 nyomás alá helyezzük, és erős mechanikusa-keverést alkalmazunk. 4 óra Mmúftva a szuszpenziót 100 g sósavat (d = l,19)*4Si>talniazó 25 liter desztillált vízzel hígítjuk, elkíÖiAítjük a reaktorból, és Incoloy 825 20 típusú hőcserélővel 50-85 C°-ra hűtjük, majd centrifugáljuk. A centrifuga Incoloy 825 típusú kosárcentrifuga. A fenti centrifugát AISI 316 L típusban építhetjük, ez lehetővé teszi, hogy a szuszpenziót 25 30 C° alá hűtsük. A sósavas reakció során a betáplált gibbszit 50%-a (~ 50 kg) oldódik. Ezért a centrifugán fennmaradó szilárd maradékot újra betápláljuk a reaktorba, és a kiindulási mennyiséghez szükséges 30 50 kg friss gibbszittel kiegészítjük. Ezután 100 kg sósavat (d = 1,19) adagolunk a reaktorba, és a reakciót a fentiek szerint végezzük el újra. A sósavas reakció végén -a szilárd maradék eltávolítása után - nyert klórhidroxid összetétele, 35 pH-ja és sűrűsége azonos az 1. példa szerinti módszerrel előállított klór-hidroxidéval. Ily módon a fenti klór-hidroxid közelítő összegképlete A12 (0H) 3 C1 3 . Az ammóniával történő semlegesítést és az ammőniumklorid kristályosítását az 1. példa szerinti eljárással végezzük. A végtermék klór-hidroxid összetétele, pH-ja és sűrűsége (a szilárd maradék eltávolítása után) azonos az 1. példa szerinti eljárással előállított klórhidroxidéval. A fenti példa szerinti eljárással előállított klórhidroxid összegképlete: A12 (0H) 5 C1. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 1—2,5 klóratomöt tartalmazó alumínium-klór-hidroxid-oldatok előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely, alumíníúmoxidot tartalmazó ásvány sósavval történő reakciójával kapott alamírúum-któr-hidroxid-oldatot vízmentés ammóniagézzal, vagy előnyösen vízmentes ammóniagáz és száraz nitrogén (vagy száraz levegő) keverékével neutralizálunk és végül az NH4 Cl-t kikristályosítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a neutralizáláshoz előnyösen vízmentes ammóniagáz és száraz nitrogén (vagy száraz levegő) keverékét 1/10—1/1 térfogatarányban használjuk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a neutralizálást oly módon hajtjuk végre, hogy a pH értéket 3,6 alatt tartjuk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kristályosítást 0 C° és 25 C° közötti hőmérsékleten hajtjuk végre. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 766013 - Zrínyi Nyomda 5
