166002. lajstromszámú szabadalom • Eljárás telítetlen nitrilek előállítására
5 166002 6 2. példa A katalizátort a következőképpen készítettük: 900 gramm 45 súly% vasnitrát oldatot 80 C°-ra hevítettünk, apránként hozzáadtunk az oldathoz 322 gramm antimontrioxidot, a hőmérsékletet 100 C° körül tartva. Külön feloldottunk 4,7 gramm ammóniumwolframátot [5(NH4 ) 2 0-12W0 3 5H 2 0)és 7 gramm tellúrsavat (H2 Te0 4 ) 100 ccm vízben és 50ccm 120 térfogatszázalékos hidrogénperoxidban. Az említett oldatot hozzáadtuk az előbb elkészített szuszpenzióhoz és állandó keverés mellett 250C°-ig hevítve az egészet megszárítottuk. 10súly% karbamidot adtunk az elporított masszához, megnedvesítettük és 9 m hosszú, 3 mm átmérőjű kis hengerekké sajtoltuk. A katalizátoron végzett többi műveletet az 1. példában leírtak szerint hajtottuk végre. A 2. táblázat eredményei az akrilonitrillel szembeni szelektivitás tekintetében is jelentősen magasabbak, ha a nem kondenzáló reakciótermékeket visszavezetve dolgozunk. 5 3. példa A katalizátort az 1. példában leírtak szerint készítettük. Az ammonoxidációs reakciót a 3. táblázatban 10 közölt állandó kísérleti körülmények között hajtottuk végre, az 1. példában leírt eljárás szerint. Két próbán dolgozva a gázok visszavezetése 50 óra alatt volt teljes. A vizsgálat alatt a visszavezetett gázok jelentős 15 felszaporodásának elkerülésére a reakcióban keletkezett széndioxidot mésszel elnyelettük és a visszavezetett gáz bizonyos mennyiségét időnként leeresztettük. A második próba visszavezetett gáza először 20 nitrogénből állt, mely fokozatosan gazdagodott propilénben, oxigénben és szénmonoxidban, e gázokat a reaktort elhagyó gázok tartalmazták. 1. táblázat Mikroreaktor 1 m hosszú, 1" é reaktor Propilén térfogatsebessége (ccm per katalizátor ccm per óra) Betáplált mólarányok: — Ammónia/propilén — Levegő/propilén — Víz/propilén — Visszavezetett gáz/propilén Reakcióhőmérséklet (C°) Propilén teljes konverziója (mól %) Akrilonitrillel szembeni szelektivitás (mól %) Akrilonitril hozam (mól %) 50 50 30 30 1,2 1,2 1,2 1,2 125 5 12,5 15 15 10 0 30 0 0 10 0 30 470 472 460 462 89,6 94 64,2 83 71,7 78,2 68,9 76,3 64,3 73,6 44,2 63,2 2. táblázat Mikroreaktor 1 m hosszú 1> reaktor Propilén térfogatsebessége (ccm per katalizátor ccm per óra) Betáplált mólarányok: — Ammónia/propilén 25 50 50 1,3 1,3 1,3 30 1,2 30 1,2 20 1,2 3
