165998. lajstromszámú szabadalom • Eljárás akrilnitril előállítására, katalizátor jelenlétében
5 165998 6 állandó keverés közben elektromos lapon melegítjük és beszárítjuk. A száraz anyagokat tartalmazó kapszulát tokos kemencébe helyeztük, ahol 530 C°-on négy óra alatt levegőáramban végbement a katalizátor kalcinálása és aktiválása. A szilárd anyagot lehűtöttük, majd egy mozsárban eldörzsöltük és a 45—100 mesh szemcseméretű frakciót kinyertük. b)Az alábbi táblázatban megadjuk az a) pontban leírt módon előállított katalizátorral végrehajtott reakcióban kapott eredményeket, a reakció propilén ammóniás oxidációja. 6 cm3 katalizátort használtunk, amelyet a meghatározott hőmérsékleten aktiváltunk, a részecskeméret 0,326-0,149 mm méretű szitának megfelelő volt. A katalizátor alá kb. lem3 , 0,177-0,105 mm méretű szitának megfelelő szemcseméretű kvarcot és a katalizátorra 7-8 cm3 , 1,68-0,841 mm méretű szitának megfelelő szemcseméretű kvarcot helyeztünk. A reagenseket 12 :1,1 :1 levegő/ammónia/propilén mólarányban adagoltuk. Az alábbi táblázatban megadjuk a kísérleti eredményeket. Katalizátor: 1/4 U/Te atom viszony Hőmérséklet (C°) 460 460 460 Propilén térsebesség 50 25 12,5 (cm3 /cm 3 h) C3 H 4 konverzió (mól %) 36 50,2 72,4 Akrilnitril 20,5 31 45 kitermelés (mól%) Akrilnitril 56,6 61,7 62,2 szelektivitás (mól%) Katalizátor: U/Te atom viszony % Si02 hordozó a katalizátorban Hőmérséklet (C°) Propilén térsebesség (cm3 /cm 3 h) Betáplált C3 H 6 /levegő/NH 3 arány C3 H 6 konverzió (mól%) Akrilnitril kitermelés (mól%) Akrilnitril szelektivitás (mól%) Acetonitril szelektivitás (mól%) Acetonitril 3,9 1 0,9 szelektivitás (mól%) Akrolein 1,8 1,5 0,4 5 szelektivitás (mól%) 2. példa 10 a) A találmány szerinti eljárásban alkalmazott, hordozós katalizátor előállítása. 100 g U02 (N0 3 ) 2 -6H 2 0-t feloldunk 200 cm 3 desztillált vízben. 160g tellursavat (H2 Te0 4 ) feloldunk külön 15 200 cm3 desztillált vízben, majd hozzáadjuk az első oldathoz. Lemérünk 184g, 30% Si02 -t tartalmazó szolt (Ludox A. S.), ehhez a szolhoz állandó keverés közben hozzáadjuk az urán- és tellur-vegyületeket 20 tartalmazó oldatot. Ezután a kapott oldatot mini-porlasztva-szárító berendezésbe visszük, ahol azonnal megszárad. A kapott port kinyerjük és tablettázzuk. 25 A tablettákat tokos kemencében, 530C°-on négy órán keresztül levegőáramban kalcináljuk. A katalizátort lehűtjük, majd mozsárban eldörzsöljük. A 0,420-0,122 mm méretű szitának megfelelő szemcseméretű frakciót kinyerjük és a fenti 30 ammóniás oxidációnak vetjük alá. A fenti katalizátor-készítmény 75% U, illetve Te vegyületet tartalmaz, ahol az U/Te atom viszony 1/4 és az Si02 tartalom 25%. b)Az alábbi táblázatban megadjuk az olefinek 35 ammóniás oxidációjában kapott eredményeket különböző Si02 -mennyiséget tartalmazó katalizátorkészítménnyel, amely készítményt az a) pontban leírt módon állítottunk elő. A reakció körülményei a reaktorban megegyeznek az 1. példában meg-40 adott körülményekkel. 1/4 25 430 450 450 50 50 25 1/12/1,1 1/12/1,1 1/12/1,1 51,1 67,7 84,3 35,4 44 53,5 69,4 65,2 63,4 0,4 0,4 0,8 3
