165994. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aktív SiO, kinyerésére
3 165994 4 majd szárítjuk. Az amorf Si02 'H 2 0 terméket gumitöltő anyagként alkalmazzuk, míg az eredetileg kapott ammóniumfluorid szürletet és a kimosással kapott szürletet nátrium alumináttal elkeverjük és az alábbi reakcióegyenlet szerint Na3 AlF 6 kinyerésére alkalmazzuk: 6NH4F+Na3 A10 3 = Na3 AlF 6 +3H 2 0 A felszabadult ammóniát vízgőz segítségével és a vízben történő adszorbeáltatással a desztillációs folyamatba visszavezetjük, mimellett a kinyert vizes ammóniaoldatot friss ammóniával dúsítjuk és a hidrogén-(hexafluoroszilikát) semlegesítésére hasznosítjuk. A hidrogén-(hexafluoroszilikát)-ot 10—30%-os oldat alakjában alkalmazzuk, az alkalmazott oldat 9 g/liter koncentrációban foszforpentoxidot, míg egyéb szennyeződést, mint mangánt, rezet, vasat csak nyomokban tartalmaz. A termék mechanikai szennyeződésektől teljesen mentes. 1. példa - minimális koncentráció 10%-os hidrogén-(hexafluoroszilikát)-oldatot pontosan sztöchiometrikus arányban adagolt vizes ammóniaoldattal (ammóniatartalma 15 g NH3 /100ml) 10C°-on 10 perc leforgása alatt semlegesítünk, így kb. 2%-os szuszpenziót állítunk elő. Az így kapott szuszpenziót 380 Hgmm vákuumban szűrőn leszűrjük, majd a kapott 3 cm vastag szűrőlepényt, amelynek nedvességtartalma kb. 85%, 4g NH4 F/100 ml ammóniumíluoridnál kisebb koncentrációjú oldattal és lágyított vízzel kimossuk. A mosást addig végezzük, amíg a mosóvízben levő Nft,F mennyisége 0,1 g/100 ml koncentráció alá csökken. A kívánt minőségű Si02 «H 2 0 előállítása céljából a száraz anyag és a felhasznált víz arányát 1 :25-re állítjuk be. A kimosott sziliciumdioxidot 80 C°-on szárítjuk. A szárított amorf masszát malomban 30 mikron részecskenagyságig aprítjuk. Az alábbi minőségű termékhez jutunk: „Prasil-DK" Fajsúlya 1,95 g/cm3 5%-os szuszpenzió Ph-értéke 7,2-7,5 rázottsúly 100 g/liter ülepedés toluolban 35 ml izzítási veszteség 5% nedvességtartalom legfeljebb 5% Si02 : 84-86% A12 0 3 1% CaO: 2% S04 0,05% F: 0,07% Mn: 0,001% Cu: 0,001% Fe: 0,03% BET-érték: 50-180 m2 /g részecskenagyság: 30 mikron Az Si02 leválasztásakor és a kimosáskor kapott szürleteket egyesítve, kriolit kinyerésére használjuk 10 fel. A 8% szárazanyag tartalmú kriolit szuszpenziót szűrjük, majd kai cináljuk. A kapott kriolit szabványos minőségű. 15 2. példa 30%-os maximális koncentrációjú hidrogén-(hexafluoroszilikát)-oldatot élénk keverés közben 30 g 20 NH3 /100ml koncentrációjú, pontosan sztöchiometrikus arányokban adagolt vizes ammóniaoldattal 70C°-on 110 perc leforgása alatt 10 pH érték eléréséig semlegesítünk. A szuszpenzió koncentrációja kb. 7%. A kapott szuszpenziót nuccszűrőn 25 380 Hgmm vákuumban szűrjük, a 4 cm vastag és 85% nedvességtartalmú szűrőlepényt 8g NHjF/lOOml koncentrációjú ammóniumfluorid oldattal és- lágyított vízzel kimossuk. A kimosás végét a mosóvíz ammóniumfluorid koncentráció-30 jának meghatározása alapján állapítjuk meg, ez a koncentrációérték legfeljebb 0,1 g/100 ml lehet. A további feldolgozási lépések megegyeznek az 1. példában leírtakkal, azzal az eltéréssel, hogy a kriolit szuszpenzióban levő szárazanyagtartalom 35 14%. Szabadalmi igénypontok: 40 1 • Eljárás aktív Si02 kinyerésére hidrogénhexafluoroszilikát oldatból vizes ammóniaoldat felhasználásával, azzal jellemezve, hogy hidrogén-(hexafluoroszilikát) oldatot élénk keverés közben 13—30 g NH3 /100ml koncentrációjú, sztöchio-45 metrikus mértékben adagolt vizes ammóniaoldattal 10-120 perc leforgása alatt, szabad ammónia megjelenéséig semlegesítünk, majd a kapott szuszpenziót vákuumban szűrjük, az ammóniumfluorid tartalmú sziliciumdioxid szűrőlepényt 4—8g 50 NH4 F/100ml koncentrációjú ammóniumfluorid oldattal kimossuk, lágyított vízzel öblítjük és 80 C°-on szárítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hidrogénhexa-55 íluoroszilikát oldatnak vizes ammóniaoldattal történő semlegesítését 8-10 pH-érték eléréséig végezzük, mimellett 2—7% koncentrációjú szuszpenziót állítunk elő. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 766012 - Zrínyi Nyomda
