165977. lajstromszámú szabadalom • Ciklusos foszforésztereket tartalmazó peszticidek, valamint eljárás azok hatóanyagának előállítására
3 165977 fenti — egy III általános képletű foszforsav-dihalogeniddel - ahol Y és A jelentése a fenti -reagáltatunk (A reakcióvázlat), vagy b) egy II általános képletű piridin-származékot - ahol R jelentése a fenti - foszfor-tiokloriddal reagáltatunk, majd a kapott 2-klór-2-tio-4-H-alkil-(3,2-d>pirido-l,3,2-dioxafoszforinánt egy A-H általános képletű vegyülettel -ahol A jelentése a fenti - reagáltatjuk (B reakcióvázlat). A „foszforsav-dihalogenid" kifejezés alatt a leírás során a foszforsav, a foszfonsav vagy az amidofoszforsav vagy ezek tio- vagy politio-homológjainak dihalogenid-származékait értjük. A találmány szerinti eljárás foganatosítását általában savmegkötő anyag, így például alkálifém-karbonát, trimetilamin, trietilamin vagy piridin jelenlétében végezzük. 10 15 20 Az előállítani kívánt vegyület jellegétől függően kiindulási anyagként adott esetben metil-csoporttal szubsztituált 2-hidroximetil-3-hidroxi-piridint vagy a piridin valamilyen sóját, így például alkálifém-sóját használjuk. 25 Az A reakcióvázlatban ismertetett reakció általában könnyen végbemegy, rendszerint már szobahőmérsékleten, azonban a reakciósebesség fokozására alkalmazhatunk melegítést is. Általában 30 a reakció hőmérsékletét célszerűen 20 C° és 80 C° között választjuk meg. A találmány szerinti eljárás foganatosítására általában valamilyen szerves oldószert, például 35 ketont, így acetont, izobutilketont vagy metilbutilketont, alifás vagy aromás szénhidrogéneket, így benzolt vagy xilolt, étereket, klórozott szénhidrogéneket, így kloroformot vagy metilénkloridot, dimetil-formamidot, dimetil-szulfoxidot 40 vagy bármely más, a szerves szintéziseknél előnyösen használható oldószert használhatunk. Az olyan I általános képletű vegyületek, amelyekben Y jelentése kénatom, előállíthatók 45 úgy is, hogy foszfor-tiokloridot egy II általános képletű 2-hidroximetil-3-hidroxi-piridin-származékkal - ahol R jelentése a fenti — reagáltatunk és a reakciótermékként kapott ciklusos savkloridot valamely A-H általános képletű —ahol A 50 jelentése a fenti — hidroxil-csoportot tartalmazó vegyülettel, merkaptánnal vagy amino-származékkal reagáltatjuk a B reakcióvázlatban ismertetett módon. 55 Az előzőekben ismertetett reakcióhoz hasonlóan ezen reakciók esetén is valamilyen savmegkötő anyagot, így például alkálifém-karbonátot, trimetilamint, trietilamint, piridint vagy magát az A-H általános képletű amint hasz- 60 náljuk. A találmány szerinti eljárással többek között az I táblázatban ismertetett vegyületek állíthatók elő. «5 Vegyület A Y R száma 1 OCH3 O H 2 OCH3 O CH3 3 OCH3 S H 4 OCH3 S CH3 5 OC2H5 0 H 6 OC2 H s 0 CH3 7 OC2 H 5 s H 8 OC2 H 5 s CH3 9 OC3 H 7 0 H 10 OC3 H 7 0 CH3 11 OC3 H 7 s H 12 OC3 H 7 s CH3 13 0-izo-C3 H 7 0 H 14 0-izo-C3 H 7 0 CH3 15 O—izo—C3 H 7 s H 16 0-izo-C3 H 7 s CH3 17 OC4 H 9 0 H 18 OC4 H 9 0 CH3 19 OC4 H 9 s CH3 20 OC2 H 4 -OCH 3 0 CH3 21 OCjfti-OCHs s CH3 22 SCH3 0 H 23 SCH3 0 CH3 24 SCH3 s H 25 SCH3 s CH3 26 CH3 0 CH3 27 CH3 s CH3 28 C2 H S s H 29 C2 H S s CH3 3Q izo-C3 H 7 s CH3 2