165969. lajstromszámú szabadalom • Eljárás trietanolamin zsírsavas származékainak előállítására oldószeres közegben

5 165969 6 3. példa 59,7 g (0,4 mól) trietanolamint 226 g (0,8 mól) olajsawal 100 ml toluol elegyében forralunk 126 C°-on 14 órán keresztül, míg 14,4 ml (0,8 mól) víz le nem desztillál. A további eljárások megegyeznek az 1, és 2. példákban foglaltakkal. Az iy módon előállított trietanolamin olajsavas diészter súlya 271 g, tartalmi %-a 98,3%, bázicitása pH 8. 4. példa 44,76 g (0,3 mól) trietanolamint 254,25 g (0,9 mól) olajsawal 50 ml toluol, 50 ml xilol és 30 ml benzol elegyében forralunk 130C°-on 16 órán keresztül. Az oldószeres azeotrópban 14 ml (az elméletileg számított mennyiség 16,2 ml) víz desztillál le, az így előállított trietanolamin olajsavas /triészter észterezési foka 2,7, súlya 284,5g, tartalmi %-a 94%, bázicitása pH 6,5. 5. példa Az 1. példában előállított trietanolamin olajsavas monoésztert 141,25 g (0,5 mól) olajsawal reagáltatjuk 70-80 C° közötti hőmérsékleten 2 órán át keverve, és a trietanolamin oleát olajsavas monoészterét kapjuk 99,0%-os kitermeléssel. Tartalmi %-a 98,7%, bázicitása pH 8,5. befejezése után kapott terméket kb. 40C°-on engedjük le a készülékből. A keletkezett trietanolamin oleát elainos diészter súlya 383 kg, tartalmi %-a 95,4%, bázicitása pH 8. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az I-V általános képletű tri-10 etanolamin-származékok előállítására, ahol R7—20 szénatomszámú egyenes vagy elágazó szénláncú alkÜ-csoportot jelent, trietanolamin és 7—20 szénatomszámú egyenes vagy elágazó láncú monokarbonsavak reakciója útján, azzal jellemezve, hogy 15 1 mól trietanolamint 1-3 mólnyi karbonsawal reagáltatunk aromás oldószerben vagy aromás oldószerek keverékében 75-140 C° hőmérsékleten, a melléktermékként keletkezett vizet azeotróp desztillációval eltávolítjuk, majd adott esetben a kapott 20 trietanolaminészterből további 0,5-1,0 mól karbonsav hozzáadásával 60-80 C°-on sót képzünk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja I általános képletű trietanolamin-monoészter 25 előállítására, azzal jellemezve, hogy 1 mól trietanolamint 1-1,5 mól monokarbonsawal reagáltatunk benzolos közegben a rendszer forráspontján. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 30 módja II általános képletű trietanolamin-diészter előállítására, azzal jellemezve, hogy a trietanolamint 1,6-2,2 mól monokarbonsawal reagáltatjuk benzol-toluol elegyben, a rendszer fonáspontján. 6. példa 35 A 3. példában előállított trietanolamin olajsavas diésztert reagáltatjuk 113 g (0,4 mól) olajsawal 2 órán keresztül 80 C°-on keverve. Az így keletkezett triteanolamin oleát olajsavas diészter kitermelése 40 98,1%, tartalmi %-a 98,6%, bázicitása pH 8. 7. példa 45 59,7 kg trietanolamint (0,4kg-mól) és 226 kg elaint (0,8 kg-mól) 100 liter toluolban elegyítünk egy 500 literes keverővel ellátott duplikátorban. A reakcióelegyet 126 C° hőmérsékletre melegítjük és ezen a hőmérsékleten forraljuk 16 órán keresztül. 50 Ez alatt az idő alatt 14,4 liter (0,8 mól) víz desztillál le a rendszerből. Ezután a visszafolyó rendszert desztillációra állítjuk át, és először atmoszférikus nyomáson, majd vákuumban az oldószert ledesztilláljuk, a desztilláció végén nitrogént 55 áramoltatunk a rendszeren keresztül. A desztilláció befejezése után 113 kg (0,4 kg-mól) elaint szívatunk a készülékbe és további 2 órán át keverjük a reakcióelegyet 70-80 C°-on. A sóképzési reakció 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja III általános képletű trietanolamin-triészter előállítására, azzal jellemezve, hogy 1 mól trietanolamint 2,3—3 mól monokarbonsawal reagáltatunk benzol-toluol-xilol elegyben, a rendszer forráspontján. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja IV általános képletű trietanolamin-monoészter só előállítására, azzal jellemezve, hogy 1 mól trietanolamint 1—1,5 mól karbonsawal észterezünk benzolban, a rendszer forráspontján, majd az észterezés befejeződése után a reakcióelegyhez 6,5-1 mól karbonsavat adunk, és a reakcióelegyet 60-80 C°-on melegítjük. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja V általános képletű trietanolamin-diészter só előállítására, azzal jellemezve, hogy 1 mól trietanolamint 1,6—2,2 mól karbonsawal észterezünk benzol-toluol elegyben, a rendszer forráspontján, majd az észterezés befejeződése után a reakcióelegyhez 0,5—1,0 mól karbonsavat adunk, és a rendszert 60-80 C°-on melegítjük. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 766009 - Zrínyi Nyomda