165954. lajstromszámú szabadalom • Eljárás benzilamin-származékok előállítására
11 kapunk. A termék kloroformból átkristályosítva fehér kristályokat kapunk, op.: 123-125 C°. N-metil-N-(2-amino-5-brómbenzil)-4-hidroxi-ciklohexilamint hidrogénbromidban oldunk, aktív szénnel színtelenítjük, majd leszűrjük. A szűrletet 5 betöményítjük, amikor a cím szerinti vegyületet kapjuk, op.: 110-115 C°. (bomlás). Analízis: C14 H 21 BrN 2 0' 2HBr képletre számított: C = 35,30%, H = 5,02%, 10 N = 5,67%, Br = 50,26%, talált: C = 35,39%, H = 4,88%, N=5,89%, Br = 50,46%. 20. példa N-Metil-N-(2-amino-3,5-dibrómbenzil)-4-hidroxi-ciklohexilamin-oxalát előállítása. 20 4,2 g (0,015 mól) 2-amino-3,5-dibrómbenzilalkohol, 4,8 g (0,037 mól) 4-N-metilamino-ciklohexanol és 2,3 g (0,019 mól) kapronsav elegyét 20 ml tetralinban oldjuk, majd 180 C°-on 5 óra hosszat keverjük. Ezt követően az oldószert 25 ledesztilláljuk, a maradékot 10%-os nátriumhidroxid-oldathoz adjuk, majd 40-50 C°-on keverjük. 5,2 g N-metil-N-(2-amino-3,5-dibrómbenzil)-4-hidroxi-ciklohexilamint kapunk. Hozam: 88,7%. Az így kapott bázist sósavas sóvá alakítjuk. A 30 sót a 18. példában leírtak szerint tisztítjuk, majd 10%-os nátriumhidroxid-oldattal a szabad bázist kinyerjük. A bázis fehér kristályokat képez, op.: 50-52 C°. A bázisból 0,5 g-ot oldunk fel 5 ml forró 35 vízben, majd ehhez 0,1 g oxálsav-dihidrátot adunk. Az elegyet aktív szénnel elszíntelenítjük, majd szűrjük. A szűrletet betöményítjük, ily módon 0,4 g oxalátot kapunk. Az oxalát lágyuláspontja 70-75 C°, bomláspontia 115 C°. to Analízis: d 4 H20 Br 2 N 2 O • (COOH^ • H 2 0 képletre számított: C = 38,41%, H = 5,33%, N=5,60%, Br = 31,96%. talált: C = 38,40%, H = 4,80%. 45 N = 5,60%, Br = 32,00%. Szabadalmi igénypontok: 50 1. Eljárás az I általános képletű benzilamin-származékok és e vegyületek savaddiciós sóinak előállítására, ahol X jelentése klór- vagy brómatom, 55 Y jelentése hidrogénatom, klór- vagy brómatom, Z jelentése hidrogénatom vagy hidroxilcsoport, R jelentése 1-4 szénatomos alkilcsoport, azzal jellemezve, hogy valamely II általános 60 képletű benzilalkohol-származékot, ahol X és Y jelentése a fenti, V és W jelentése hidrogénatom vagy acetilcsoport, egy III általános képletű ciklohexilamin-származékkal1, ahol R és Z jelentése a fenti, adott esetben egy karbonsav, előnyösen 65 12 ecetsav, n-vajsav kaprilsav vagy palmitinsav jelenlétében kondenzálunk, kivánt esetben a kapott vegyületet ásványi sav hozzáadásával dezacetilezzük és kívánt esetben a kapott vegyület savaddiciós sóját állítjuk elő. (Elsőbbsége: 1973. március 26.) 2. Eljárás az I általános képletű benzilamin-származékok és e vegyületek savaddiciós sóinak előállítására, ahol X jelentése klór- vagy brómatom, Y jelentése hidrogénatom, klór- vagy brómatom, Z jelentése hidrogénatom, R jelentése metil-csoport, azzal jellemezve, hogy valamely II általános képletű benzilalkohol-származékot, ahol X és Y jelentése a fenti, V jelentése acetilcsoport, W jelentése hidrogénatom vagy acetilcsoport, egy III általános képletű ciklohexilamin-származékkal, ahol R és Z jelentése a fenti, kondenzálunk kívánt esetben a kapott vegyületet ásványi sav hozzáadásával dezacetilezzük és kívánt esetben a kapott vegyület savaddiciós sóját állítjuk elő és adott esetben a kapott savaddiciós sót alkálihidroxiddal semlegesítjük. (Elsőbbsége: 1972. március 30.) 3. Eljárás az I általános képletű benzilamin-származékok és e vegyületek savaddiciós sóinak előállítására, ahol X jelentése klór- vagy brómatom, Y jelentése hidrogénatom, klór- vagy brómatom, Z jelentése hidrogénatom, R jelentése metil—vagy etil-csoport azzal jellemezve, hogy valamely II általános képletű benzilalkohol-származékot, ahol X és Y jelentése a fenti, V és W jelentése hidrogénatom, egy III általános képletű ciklohexilamin-származékkal, ahol R és Z jelentése a fenti, egy karbonsav, előnyösen ecetsav, n-vajsav, kaprilsav vagy palmitinsav jelenlétében kondenzálunk, kivánt esetben a kapott vegyületet ásványi sav hozzáadásával dezacetilezzük és kívánt esetben a kapott vegyület savaddiciós sóját állítjuk elő. (Elsőbbsége: 1972. július 4.) 4. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy valamely, a II általános képletű vegyületek köré tartozó IV általános képletű benzilalkohol-származékot, ahol X és Y jelentése a 2. igénypontban megadott, egy III általános képletű ciklohexilaminnal, ahol R és Z jelentése a 2. igénypontban megadott, kondenzálunk, kívánt esetben a kapott vegyületet ásványi sav hozzáadásával dezacetilezzük, majd kívánt esetben a kapott vegyület savaddiciós sóját állítjuk elő. (Elsőbbsége: 1972. március 30.) ' 5. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja N-metŰ-N-(2-amino-3,5-dibrómbenzil)-ciklohexilamin-hidroklorid előállítására, azzal jellemezve, hogy 2-acetilamino-3,5-dibrómbenzilalkoholt N-metilciklohexilaminnal kondenzálunk, majd a kapott bázist sósavval kezeljük. (Elsőbbsége: 1972. március 30.) 6
