165941. lajstromszámú szabadalom • Eljárás porózus szerkezetű és nagy térfogatsúlyú szuszpenziós polivinilklorid előállítására
165941 5 A polivinilalkohol - amelyet vízben oldunk -acetilcsoport-tartalma 18-24%. Az autoklávot a vinilklorid beadagolása előtt nitrogénnel átöblítjük. Az aktivátort a vinilkloridban oldva juttatjuk a rendszerbe. A komponensek beadagolása után az autoklávot lezárjuk, a keverést megindítjuk, és a rendszert 1,5 óra alatt 55 C°-ra melegítjük. A melegítés, illetve a keverés megkezdésétől számított 15 perc elteltével a keverést 65 percre leállítjuk, majd ezután a polimerizációt 55 C°-on keverés közben folytatjuk. 9 óra elteltével a polimerizáció vége tér, amit az jelez, hogy az autoklávban uralkodó nyomás 5 att-re csökken. A fenti eljárással kapott PVC-por jellemzőit a táblázatban közöljük. 4. példa: összehasonlító példa A 2. példa szerint járunk el, de a polimerizációt keverés nélkül kezdjük meg, úgy, hogy a vizes fázis és a polivinilklorid külön fázist képezzen. 15 perc elteltével a keverőt megindítjuk és a két fázist intenzíven összekeverjük. A keverést ezután a polimerizáció befejezéséig folytatjuk. A kapott termék jellemzőit a táblázatban foglaltuk össze. Táblázat Minőségi Példa száma jellemzők 1 2 3 4 K-érték 69,8 70,3 70,1 69,9 Térfogatsúly 435 430 475 445 (g/l) Szórhatóság 14,2 14,3 12,8 12,1 (mp/100 g por) Szemcseeloszlás 95 95 95 79 (%<160ju) Lágyítófelvétel 28,5 29,2 28,8 27,3 (%) Csomók száma 0-1 0-1 0-1 0-2 A táblázat magyarázata: A PVC lágyító-felvevőképességét centrifugálással vizsgáljuk. Ezt úgy végezzük, hogy a polivinil-S kloridot feleslegben vett lágyítóval összegyúrjuk és a masszát szobahőmérsékleten, 10 percig centrifugáljuk. Végül a nem abszorbeált lágyítót 10 000 ford./perc sebességgel kicentrifugáljuk. A 100 g polivinilklorid által adszorbeált lágyító 10 mennyisége a PVC lágyító-felvevőképességének a mértéke. A csomók számát úgy határozzuk meg, hogy a PVC-t 10 percig 160C°-on hengereljük és a 15 0,2 mm vastag fólia 100cm2 -ére eső csomókat megszámoljuk. A táblázatból látható, hogy a találmány szerinti eljárás, amely szerint a vinilklorid 20 polimerizálása során a keverést egy meghatározott időre megszakítjuk, előnyös a térfogatsúly nagyságára, mimellett a többi jellemzők nem rosszabbodnak. A 4. példa amelyet a 1 495 549 sz. német közzétételi irat munkamódszere szerint 25 hajtottunk végre, mutatja a keverést megszakító időpontnak a PVC térfogatsúlyára és lágyító-felvevőképességére gyakorolt hatását, miszerint a 30 polimerizáció keverés nélküli beindítása a térfogatsúly és a lágyító-felvevőképesség csökkenését vonja maga után. 35 Szabadalmi igénypont: Eljárás porózus szerkezetű és nagy térfogatsúlyú polivinilklorid előállítására szuszpenziós 40 polimerizációval, ahol a vinilklorid vizes fázisban, a monomerben oldódó aktivátor és védőkolloid jelenlétében, keverés közben 50-65 C° hőmérsékleten zárt reaktorban polimerizáljuk és a képződött polimerizátumot adott esetben előzetes 45 lehűtés után elkülönítjük és szárítjuk, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegy keverését 10-20 perccel, előnyösen mintegy 15 perccel a polimerizáció megkezdése után 0,5—1,5 óra, előnyösen mintegy 1 óra időtartamra megszakítjuk, 50 majd ezt követően az elegyet újbóli keverés mellett tovább polimerizáljuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 766007 - Zrínyi Nyomda 3
