165907. lajstromszámú szabadalom • Eljárás DL-treo-1-p-nitro-fenil-acetamino-1,3-propándiol előállítására folyamatos üzemű hidrolízissel

9 165907 10 16-18 C-ra hűtjük. A keletkezett DL-treo-1-p-nitro-fenil-2-acetamino-1,3-propándiolt leszűrjük, vízzel mossuk és 60 Cs-on szárítjuk. Súlya: 1,95 kg. Termelés: 91% (oximetilre számolva). Op.: 164-165 C*. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás DL-treo-l-p-nitro-fenil-2-acetamino-1,3-propándiol előállítására p-nitro-a-acetamino-jS-hidroxi-propiofenon redukciójakor képződő DL-treo-l-p-nitro-fenil-2-acetamino-l,3-propáncuol-alumínium-alkoholát-vegyületek izopropanolos oldatából, vízzel vagy vizes ásványisav-oldattal történő hidrolízis, bepárlás és az alumíniumsótól való elkülönítés útján, azzal jellemezve, hogy valamely a redukció során képződött alumínium-alkoholátot az izopropanoltól való elkülönítés előtt, után vagy azzal egyidejűleg a hidrolízishez szükséges számított mennyiségű vagy ennél kevesebb, de minimum 70%-ának megfelelő mennyiségű víz, vízgőz vagy ezzel egyenértékű vizet tartalmazó ásványisav-oldat jelenlétében hidrolizálunk, az izopropanolt folyamatosan kidesztilláljuk, az alumíniumsójából felszabadított DL-treo-1-p-nitro-fenil-2-acetamino-l,3-propándiol és a képződött alumínium-oxid porszerű keverékéből az alumíniumoxidot valamely kettős só alakjában kioldjuk és adott esetben a hidrolízist egyidejűleg befejezve a DL-treo-1 -p-nitro-fenil-2-acetamino-l ,3-propándiolt elkülönítjük. (1972. május 12.) 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a redukció során 10 képződött alumínium-alkoholát izopropanoltól való elkülönítését függőleges vagy vízszintes elrendezésű filmbepárlóban végezzük. (1972. május 12.) 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a redukció során képződött alumínium-alkoholát hidrolíziséhez szükséges számított vízmennyiség 50—100%-ának megfelelő mennyiségű vizet, vízgőzt vagy ezzel egyenértékű vizet tartalmazó ásványisav-oldatot az izopropanolos alkoholát-oldathoz annak a filmbepárlóba való belépése előtt, után vagy azzal egyidejűleg adagoljuk. (1973. április 6.) 4. Az 1.—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 15 a DL-treo-l-p-nitrofenil-2-acetamino-l,3-propándjol és az alumínium-oxid porszerű keverékéből az alumínium-oxidot vizes alkálifém-hidroxid- és alkálifém-karbonát-oldattal bázisos alkálifém-alumínium-karbonát kettős só alakjában oldatba 20 visszük, és a visszamaradt DL-treo-1-p-nitro-fenü-2-acetamino-l,3-propándiolt elkülönítjük. (1972. május 12.) 5. Az 1.—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a DL-treo-l-p-nitro-fenil-2-acetamino-l,3-propándiol és az alumínium-oxid porszerű keverékéből az alumínium-oxidot kénsav és alkálifém-szulfát vizes oldatával alkálifém-alumínium-szulfát kettős só alakjában oldatba visszük, és a visszamaradt DL-treo-1 -p-nitro-fenil-2-acetamino-l,3-propándiolt elkülönítjük. (1972. május 12.) 6. A 4. vagy 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy alkálifém-hidroxidként, -karbonátként, illetve -szulfátként nátrium- vagy kálium-hidroxidot, -karbonátot vagy -szulfátot alkalmazunk. (1972. május 12.) 25 30 35 A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 766003 - Zrínyi Nyomda 5