165904. lajstromszámú szabadalom • Eljárás P.acetilamino-benzolszulfonil-tiokarbamid előállítására

165904 8 idejűleg a szuszpenziót 40-60 C°-ra melegítjük fel. Ezután a kalciumionok kicserélésére kb. 200 g nátriumkarbonátot adagolunk hozzá. A kivált kalciumkarbonát csapadékot szűrjük, és a továbbiakban az 1. példa szerint járunk el. A kapott termék 516 g. Kitermelés az elméleti 94,5%-a. Op.: 199 C°. A termék tisztasága: 98,7%. (ossz. műveleti idő 3 óra.) 3. példa Keverővel, hőmérővel ellátott 5 literes gömblombikba bemérünk 2500 g olyan szulfokalcium-zagyot, amely a mésznitrogén vízben oldhatatlan alkotó elemei mellett oldatban és szuszpenzióban 516,57 g (1 mól) p-acetilamino-benzolszulfonil-ciánamid-kalciumot tartalmaz. Állandó keverés közben 40—80 C°-ra melegítjük fel, majd pH 6—7 eléréséig kénsavat adunk hozzá (kb. 280 g). A kivált gipszet szűrjük, kevés forró vízzel mossuk, majd a mosóvizet a szűrlettel egyesítve állandó keverés közben 50—60 C°-on feloldunk benne 520 g (2,1 mól) kristályos nátriumtioszulfátot. Továbbiakban az 1. példa szerint járunk el. Hozam 503 g, az elméleti 92%-a. Op.: 196 C°. A termék tisztasága: 98% (ossz műveleti idő 2 óra 45 perc). 4. példa 1000 g kisózással és/vagy hűtéssel és szűréssel nyert nedves nyers szulfokalciumot, amely oldott és szilárd kalciumhidroxiddal is szennyezett, és hatóanyagként 516,57g (1 mól) p-acetilamino-benzolszulfonil-ciánamid-kálciumot tartalmaz, 10 15 20 25 30 35 2000 ml vízzel erélyes keverés közben egy 5 literes gömblombikban felszuszpendálunk. Továbbiakban a 3. példa szerint járunk el. A kapott termék 510 g, az elméleti 93,5%-a. Op.: 198 C°. A termék tisztasága: 98,4% (ossz műveleti idő 3 óra). Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás p-acetilamino-benzolszulfonil-tiokarbamid előállítására, a p-acetilamino-benzolszulfoklorid és mésznitrogén felhasználásával előállított p-acetüamino-benzolszulfonil-ciánamid kalciumsójából, a kalcium ionok karbonát- vagy szulfát-alakban történő leválasztása és kiszűrése után oldatban levő p-acetilamino-benzolszulfonil-ciánamid és tiokénsav emelt hőmérsékleten történő reagáltatásával, azzal jellemezve, hogy az oldatba nátrium-tioszulfátot és 40—80 C° hőmérsékleten, valamely jól disszociáló savat, előnyösen sósavat, a nátrium-tioszulfát 1 móljára számítva legfeljebb 5 mól/óra sebességgel beadagolunk és az ily módon egyidejűleg, folyamatosan felszabadított p-acetilamino-benzolszulfonil-ciánamidot a tiokénsawal reagáltatjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegyben a p-acetilamino-benzolszulfonil-ciánamidot és a tiokénsavat legalább 1 :1,05 mólarányban alkalmazzuk. 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegybe a jól disszociáló sav, előnyösen sósav beadagolását a pH 1—3, előnyösen 2 értékének eléréséig folytatjuk. A kiadáséit felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 4 766003 - Zrínyi Nyomda