165904. lajstromszámú szabadalom • Eljárás P.acetilamino-benzolszulfonil-tiokarbamid előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1971. X. 14. (EA-101) Közzététel napja: 1974. VI. 28. Megjelent: 1976. III. 31. 165904 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 143/84, 157/04 Feltalálók: Deák István oki. vegyészmérnök 90%, Fignár Imréné vegyésztechnikus 5%, Vértessi Mária vegyésztechnikus 5%, Miskolc Tulajdonos: Északmagyarországi Vegyiművek, Sajóbábony Eljárás p-acetilamino-benzolszulfonil-tiokarbamid előállítására 1 A találmány tárgya új eljárás p-acetilaminobenzolszulfonil-tiokarbamid előállítására kedvező, az eddigieknél sokkal jobb hozammal és nagyobb tisztasággal. 5 A különféle szulfamid típusú, gyógyászatilag hatásos vegyületek igen régóta, mintegy negyven éve ismeretesek, s azokat különösen a negyvenes és ötvenes években széleskörűen alkalmazták a gyógyászatban. 10 Bár az antibiotikumok használata a szulfonamidok alkalmazási körét jelentősen leszűkítette, gyógyászati fontosságuk ma sem vitatható. A nagyszámú szulfamid származékok egyike a 15 p-acetilaminobenzolszulfonil-tiokarbamid, közismertebb néven „acetylsalvoseptyl". Kiterjedten alkalmazzák ma is a gyógyászatban strepto-, staphylo-, és pneumococcus fertőzések, a húgy-, és epeútak coli fertőzései ellen, valamint a 20 gyermekek pyuriája és fertőzéses enteroxolitise ellen. A p-acetflarnino-benzolszulfonil-tiokarbamid előállításának kiterjedt irodalma van. A szabadalmi leírások és folyóirat közlemények szerint elő- 25 állítása a p-acetüamino-benzolszulfonil-ciánamid földalkáli-, vagy alkáli- sóiból történik. - Ismeretes, hogy ezeket az ipari gyakorlatban a p-acetilamino-benzolszulfonsavkloridból és kalciumciánamidból, (mésznitrogén) állítják elő víz- 30 ben rosszul oldódó kalciumsó alakjában, s a nátriumsót ebből szokták készíteni, illetve a ciánamidot ebből szabadítják fel. A 142 034 sz. magyar szabadalmi leírás szerint úgy járnak el, hogy az acetilszulfanilil-ciánamidot lúgos közegben ammóniával és kénhidrogénnel, vagy ammóniumszulfiddal, szulfhidráttal, vagy ezek keverékével, 140 C°-ot meg nem haladó, de általában 100 C° feletti hőmérsékleten reagáltatják 12—15 óráig. Az eljárás során a p-acetilamino-benzolszulfonil-tiokarbamid sóit nyerik 84-85% hozammal, amely azonban elemi kénnel szennyezett. A 876 239 sz. NSzK-beli szabadalmi leírás szerint a p-szulfonil-ciánamid-nátriumot ecetsavanhidridben kénhidrogén gázzal reagáltatják hidrogénhiperoxid vagy kénvirág katalizátor mellett, 30-40 C°-on, külső hűtéssel. Az oldatot két órás kitisztulás után nyolc-, kilencszeres mennyiségű vízzel hígítják, majd hosszabb állás után a p-acetüamino-benzolszulfonil-tiokarbamid kiválik. Ezt szűréssel elválasztják, nátriumhidrogénkarbonáttal és aktív szénnel vízben szuszpendálva derítik, szűrik, majd a p-acetilamino-benzolszulfonil-tiokarbamidot a szűrlet megsavanyításával kicsapják. A 2 738 355 sz. USA-beli szabadalmi leírás szerint a p-acetilamino-benzolszulfonil-ciánamid kalcium-sóját jégecetben foszforpentaszulfiddal, 60—65 C° hőmérsékleten 4 óráig reagáltatják, a 165904