165857. lajstromszámú szabadalom • Eljárás katalizátor előállítására olefinek homogén katalitikus diszproporcionálásához
165857 10 15 20 25 Az így kapott katalizátorral 2,5 ml hexén-2-t diszproporcionáltunk, oly módon, hogy a hexént a katalizátor klórbenzolos oldatához adagoltuk. A reakciót 20 °C-on végeztük 3 percig. A vizsgálatot a 3. példa szerinti módon végeztük, azonban referenciaanyagként 2,5 ml n-hexánt használtunk. A kiindulási olefin 4%-a alakult át. A kapott termék 2% butén-2-t, 96% hexén-2-t és 2% oktén-4-et tartalmazott. 13. példa 0,025 g (PPh3 ) 2 (CO) 3 WC1 2 -t és 0,015 g Py2 WCL, -t reagáltatunk 0,04 g EtAlCl2 -dal 5 ml klórbenzolban az 1. példa szerinti módon. Az így előállított katalizátorral 2,5 ml cisz-pentén-2-t diszproporcionáltunk 20 °C-on 60 percig. Gázkromatográfiás referencia anyagként 2,5 ml n-pentánt használtunk. A kiindulási anyag 53%-a alakult át. A termék 14% butén-2-t, 48% pentén-2-t és 27% hexén-3-t tartalmazott. 14. példa Az 1. példa szerinti módon 0,03g(C5 H 10 O)MoCl 4 -t reagáltatunk 0,1 g fenil-lítiummal 5 ml benzolban. Az így kapott katalizátorral 5,0 ml sztirolt diszproporcionáltunk 20 °C-on 2400 percig. A kiindulási vegyület 70%-a alakult át. A kapott termék 17% stilbént tartalmazott nem definiálható polimerek mellett. Megjegyezzük, hogy a kapott C2 H 4 mennyiségét nem határoztuk meg. 30 15. példa Az 1. példa szerinti módonO,04g(C4 H 8 S) 2 -OMoCl 3 -t reagáltatunk 0,1 g LiCH2 Ph-mal 5 ml toluolban. Az így kapott katalizátorral 2,5 ml pentén-1-et diszproporcionáltunk 10 °C hőmérsékleten 600 per- 35 cig. A kiindulási olefin 98%-a alakult át. A kapott termék 80% pentén-2-t, 2% etilént, 1% propilént, 5% butén-2-t, 12% hexén-3-at, és 2% oktén-4-et tartalmazott. A meghatározást a 3. példa szerinti módon végeztük. 40 16. példa Az 1 .példa szerinti módon 0,04g(Ph3 ASCl)MoOCl 4 -t reagáltatunk 0,1 g MgCl(CH2 CH=CH 2 )-dal 5 ml toluolban. Az így kapott katalizátorral 300 ml 1 atm nyomású gáz alakú propilént diszproporcionáltunk. A reakciót 0 °C-on végeztük, 1200 percig. Gázkromatográfiás referenciaanyagként az adott nyomáson és hőmérsékleten 100 ml propánt használtunk. A kiindulási anyag 8%-a alakult át. A kapott termék 4% etilént, 90% propilént és 4,2% butén-2-t tartalmazott. 45 50 17. példa Az 1. példa szerinti módon 0,05 g WCl4 (CH 3 CN)-t reagáltatunk 0,2 g SnCl4 -dal 5 ml klórbenzolban. Az így kapott katalizátorra] 2,5 ml heptén-3-t diszproporcionáltunk 0 °C-on 600 percig. A vizsgálathoz referenciaanyagként 2,5 ml n-pentánt használtunk. 39%-os konverziót kaptunk, a kapott termék 19% hexén-3-at, 60% heptén-3-at és 20% oktén-4-et tartalmazott. Szabadalmi igénypont Eljárás katalizátor előállítására olefinek homogén katalitikus diszproporcionálásához, azzal jellemezve, hogy egy Ly (CO) n MX z (I) általános képletű vegyületet, ahol L ciklopentadienilcsoportot, foszfint, arzint, stibint vagy amint vagy ezek alkil-, cikloalkil- és aril-származékait vagy piridint, dipiridint, pikolint vagy lutidint, M wolframvagy molibdénatomot, X halogénatomot jelent, és y jelentése 0, 1, 2 vagy 3, n jelentése 1, 2, 3 vagy 4 és z jelentése 1 vagy 2, azzal a feltétellel, hogy y, n és z összege legfeljebb 7 lehet, és/vagy egy L^MJm (II) általános képletű vegyületet, ahol L' éter- vagy tioéter-részt, valamint ciklopentadienil-csoportot, foszfint, arzint, stibint vagy amint vagy ezek alkil-, cikloalkil és ariiszármazékait vagy piridint, dipiridint, pikolint vagy lutidint, M wolfram- vagy molibdénatomot és J halogénatomot vagy pszeudohalogént jelent, és n jelentése 1, 2, 3 vagy 4, m jelentése 2, 3,4 vagy 5, azzal a feltétellel, hogy n és m összege legfeljebb 7 lehet, egy aromás szénhidrogén vagy egy halogénezett szénhidrogén oldószerben víz és levegő kizárása mellett egy Rb MX z (III) általános képletű vegyülettel, ahol R alkil-, aril-, alkaril-, aralkil-, cikloalkil-, vagy alkenilcsoportot, M a periódusos rendszer la, IIb, Illa vagy IVa csoportjába tartozó fémet és X klór-, bróm- vagy jódatomot jelent, b jelentése 0, 1, 2, 3 vagy 4 és Z jelentése 0,1, 2, 3 vagy 4, azzal a feltétellel, hogy b és Z összege legfeljebb 4 lehet, reagáltatunk. A kiadáséit felelős a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 75-3084 - Dabasi Nyomda, Budapest - Dabas Felelős vezető: Földes Gvörav igazgató
