165845. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poliészterek előállításához homogén, adagolható ftálsav, flikol paszta vagy szuszpenzió készítésére

7 165845 8 meghatározására. A pépes keverékek konzisztenciájának megfigyelése egyébként elegendő nevezett keverékek fizikai állapotának a hőmérséklet függvényében történő megítélésére. A konzisztencia időbeli változására a kiviteli példák értékelésével kapcsolatosan még visszatérünk. Kiviteli példák Példa sorszám: 1. 2. 3. glikol-tereftálsav mólarány 2,2:1 1,8:1 1,4:1 Hőfok: 160 364 200 600 104 240(3) 120 200-240(1) 240 240 240(2) 10 15 20 25 20 r 35 C° 40 C° 50 C° 60 C° 70 C° 80 C° 90 C° Megjegyzések (1) Amint a hőmérséklet közeledik a 70°C-hoz a pép csaknem szárazzá válik és a TFS látszólag abszorbeálta az egész glikolt. Az időben a viszkozitás szabálytalanul változott. 200-240 Poise kezdeti látszólagos viszkozitásról 15 perc múlva 180 Pois-ra csökkent, majd fokozatosan nőtt és 90—120 perc múlva 800 Poise értéket ért el. (2) 40°C-on kezdődő látszólagos viszkozitás stabilizálódás után a pép 60°C körüli hőmérsékleten 30 gyorsan keményedik, annyira, hogy a viszkoziméter rotorja leáll, ami 1,600 Poise-nál nagyobb viszkozitásnak felel meg. A pép rendkívül tömör és különösen alacsonyabb hőmérsékleteken a viszkoziméter forgástestje üregeket képez a pépben, melyek azután 35 nehezen szűnnek meg. (3) A látszólagos viszkozitás fokozatos csökkenése kb. 70°C-ig hirtelen megáll és 90°C-on a már nagy viszkozitás az időben tovább nő s kb. 90 perc múlva a 800 Poise-t is meghaladja. Eltérően a koncentráltabb 40 (2. és 3. kiviteli példák szerinti) pépektől úgy tűnik, hogy a látszólagos viszkozitás időbeni növekedését inkább az ülepedés, mint duzzadás okozza. Azt tapasztaltuk, hogy a pépek tixoptropiát mutatnak, látszólagos viszkozitásuk az időben csökken és 45 az eredeti értékre tér vissza ha a keverést abbahagyjuk. A 2. ábra A és B skáláit úgy választottuk meg, hogy lehetővé tegyük a valódi és látszólagos viszkozitás-görbék rendjeinek közvetlen vizuális összehasonli tását úgy a folyadékfázis (glikol) mint a keverék (pép) esetében. A nagyobb koncentrációknál különösen jól megfigyelhető, hogy a hőmérséklet növelésével a látszólagos viszkozitás a folyadék viszkozitásának csökkenésével együtt csökken, de ez a csökkenés 55 40°C feletti hőfokoknál lényegében megáll. 50°C-on egy éles inverzió tapasztalható, melyet a keverék (pép) konzisztencia- és fizikai állapotváltozása követ. Ily módon érthető, hogy a keverék (pép) aránylag alacsony - de nem túl alacsony - hőfokon tartása 60 előnyös. A 30°C és 40°C közötti hőfoktartomány gyakorlatilag az, amelynél a látszólagos viszkozitás, homogenitás, folyási képesség és az állandó koncentrációjú keverék (pép) adagolás kombinációja a legelőnyösebb. 65 50 Az 1. ábra szerinti berendezésben 20°C és 30°C közötti hőmérsékleten nagy és igen nagy koncentrációjú keverékeket (pépeket) készítettünk és adagoltunk. A következő kiviteli példa a találmány szerinti eljárás szemléltetését célozza. 4. példa 160 liter térfogatú, kaloda típusú, 3,5 LE teljesítményű 14 motorral meghajtott 100 ford/perc fordulatszámú keverővel és 0,75 LE teljesítményű motorral ellátott, 600 l/óra teljesítményű recirkuláltató szivattyúval felszerelt 10 ke verőberendezést használtunk. Az etilénglikol és tereftálsav betáplálása után a keverést kb. egy órán át folytattuk. A kristályos, de nem őrölt savat egy szállítócsigával tápláltuk be. Őrlésre azért nem volt szükség, mert a keverés mechanikai hatása következtében a gyakorlatban végbemegy a sav őrlése. A glikol betáplálása fogaskerékszivattyúval történt, a pépet pedig 42 és 44 fogaskerékszivattyúk továbbították folyamatosan. Az alábbi táblázatban foglaljuk össze azokat a paramétereket, amelyek mellett jó homogenitású paszták adagolását sikerült biztosítani: glikol-TFS mólarány 2:1 1,5:1 : 1,1:1 Indulásnál betáplált TFS-mennyiség 55 kg 55 kg 55 kg Indulásnál betáplált glikol-mennyiség 41,3 kg 31 kg 22,8 kg Üzemelés TFS-betáplálási sebesség (kg/óra) 20 20 20 glikol betáplálási sebesség (kg/óra) 15 12,25 8,25 pép-adagolási sebesség (kg/óra) 35 32,25 28,25 A 10 keverőberendezés üzemelési hőmérséklete 21 C° 25 C° 30 C° A szivattyúkból . (50-nél) kilépő pép hőmérséklete 23 C° 28 C° 34 C° A berendezés folyamatos és szabályos üzemelése során a keverő és a visszatápláló szivattyúk motorjainak összesített áramfelvétele a fenti körülmények között 1150, 1400 illetve 1820 Watt volt. A keverőberendezés fent említett üzemhőmérsékletét 15°C-os víznek a 10 keverőberendezés 16 köpenyében végzett olyan intenzitású cirkuláltatásával biztosítottuk, mely felvette az erőteljes keverés és recirkuláltatás következtében fejlődött hőmennyiséget. ' Hasonló eredményeket kaptunk akkor is, amikor ez utóbbi hőmennyiséget egy, a 30—34 recirkuláltató vezetékbe épített hőcserélővel vontuk el. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás ftálsavak homogén és adagolható pasztáinak vagy szuszpenzióinak — különösen tereftálsav és glikol paszták vagy szuszpenziók — előállítására és poliészterező berendezésbe táplálására, azzal jellemezve, hogy 2,2:1 mólaránynál kisebb glikol-tereftálsav 4