165821. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkaloida keverék izolálására anyarozsból
165821 legnagyobb részétől, amely az adszorbensen megkötődik, az alkaloidákat megszabadítják. Az eluátumból az alkaloidákat vákuumban való kímélő bepárlással, majd fölöslegben petroléterrel való kicsapással izoláljuk. Az adszorpciós és deszorpciós folyamat UV analízissel követhető. Azonos hatást érünk el akkor is, ha az adszorbenst a kivonatban vagy eluátumban szuszpendáljuk és szűréssel izoláljuk. A találmány szerinti eljárást a következő kiviteli példában közelebbről ismertetjük anélkül, hogy a találmány oltalmi körét erre a példára korlátoznánk. Példa 10 kg őrölt anyarozst triklóretilénnel extrahálunk. 50 liter kivonatot 2 óra hosszat 750 g aktív alumíniumoxidból álló oszlopon szűrünk. Az adszorbens oszlopot 10 cm átmérőjű és 50 cm hosszú üvegoszlopban készítjük elő. Az alkaloidákat 2 liter etilacetáttal eluáljuk és az eluátumot kímélő módon kb. 150 ml térfogatra bepároljuk. Az alkaloida-bázisokat akként csapjuk ki, hogy a koncentrátumot 10-szeres mennyiségű petroléterbe beöntjük, szűrjük és vákuum szárítószekrényben szárítjuk. A fentiekkel analóg módon eljárva, az alkaloidákat 5% metanolt tartalmazó triklóretilénnel eluáljuk az oszlopról. Az eredmény nem változik. A drogokban eredetileg jelenlevő alkaloidák kb. 90%-os hozammal csaknem fehér amorf por alakjában 5 nyerhetők. A fehér por a termék 85-90%-át ergotamin bázisra számítva tartalmazza. A jobbra forgató izomerek százalékos értéke gyakorlatilag megegyezik a drogokban levő ilyen izomerek %-os mennyiségével. A találmány szerinti eljárással előállított alkaloida-10 keveréket anyarozs-alkaloidák előállítására használjuk fel. Szabadalmi igénypont 15 Eljárás alkaloidakeverék izolálására őrölt anyarozsból készített extraktumból alumíniumoxid oszlopon végzett abszorbeálás útján, azzal jellemezve, hogy az őrölt anyarozst triklóretilénnel extraháljuk és a kapott extraktumot alumíniumoxid oszlopon adszor-20 beáljuk, majd az alkaloidakeveréket etilacetáttal vagy 1—10% metanolt tartalmazó triklóretilénnel eluáljuk, a kapott eluátumot vákuumban ismert módon bepároljuk és az eluátumból az alkaloidakeveréket petroléter felesleggel ismert módon kicsapjuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 75-3081 - Dabasi Nyomda, Budapest - Dabas Feleló's vezető: Földes György igazgató