165821. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkaloida keverék izolálására anyarozsból
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1971. IV. 2. (LE-610) Jugoszláviai elsőbbsége: 1970. IV. 2. (P 868/70) Közzététel napja: 1974. VI. 28. Megjelent: 1976. VII. 31. 165821 Nemzetközi osztályozás: C 07 d 43/22 t '9, Feltaláló: KOCJAN Rado oki. vegyészmérnök, Ljubljana, Jugoszlávia Tulajdonos: LEK tovarna faimacevtskih in kemicnih izdelkov, Ljubljana, Jugoszlávia Eljárás alkaloida keverék izolálására anyarozsból 1 A találmány tárgya új eljárás alkaloidakeverék izolálására anyarozsból. Az alkaloidák anyarozsból való izolálásánál elsősorban ezek bomlékonyságát és hatástalan izomerekké történő átalakulásukat kell figyelembe venni. 5 Emiatt az izolálási eljárást igen gyors ütemben kell lefolytatni, ahol a nagymennyiségű kísérő anyag, főként a zsírok zavaróan hatnak. Számos ismert eljárásban a fenti ok miatt egy előtisztítást, vagyis előextrakciót végeznek, ez azon- 10 ban az eljárást meghosszabbítja, jelentős alkaloidaveszteségekhez és kedvezőtlen izomerizációhoz vezet. Alkaloidák izolálásával foglalkozik a 146 703 és 147 282 számú magyar, a 275 027 és 278 238 számú osztrák, valamint a 1198 484 számú NSZK-beli 15 szabadalmi leírás. A 113 784 számú magyar szabadalmi leírás célkitűzése az anyarozs alkaloidák egymástól való elválasztása és tiszta állapotban való előállítása. A találmány szerinti megoldás ott fejeződik be, ahol ez az eljárás 20 kezdődik. A 125 398 számú magyar szabadalmi leírás az alkaloidák kinyerésére olyan eljárást ismertet, ahol lúgos, illetve savas reagenseket alkalmaznak a szétválasztáshoz. A lúgos és savas kezelés azonban csökkenti 25 a hozamot és károsan befolyásolja a végtermék minőségét. Ujabban az előextrakciót elhagyják, de ugyanakkor más hátrányokkal kell számolni. Ha a kivonatot koncentrálják vagy az emulgeálódás meggátlására 30 különböző adalékokat használnak, akkor az alkaloidákat hő és különböző vegyszerek hatásának teszik ki. A kísérőanyagok eltávolításánál az alkaloidákat többször kell egyik oldószerből a másikba átvinni, ez megint meghosszabbítja az izolálási eljárást, a hozamot csökkenti és a végtermék minőségét befolyásolja. A találmány szerinti eljárással a fenti hátrányok kiküszöbölhetők. Az előextrakciót elhagyjuk, az alkaloidák és kísérőanyagok elválasztása egyszerűen és gyorsan megvalósítható. A találmány tárgya eljárás alkaloida keverék izolálására őrölt anyarozsból készített extraktumból alumíniumoxid oszlopon végzett abszorbeálás útján. Az eljárást oly módon végezzük, hogy az őrölt anyarozst triklóretilénnel extraháljuk és a kapott extraktumot alumíniumoxid oszlopon adszorbeáljuk, majd az alkaloida keveréket etilacetáttal vagy 1—10% metanolt tartalmazó triklóretilénnel eluáljuk, a kapott eluátumot vákuumban ismert módon bepároljuk, az eluátumból az alkaloida keveréket petroléter felesleggel ismert módon kicsapjuk. A találmány szerint az anyarozs drogot triklóretilénnel extraháljuk. A kivonatot alumíniumoxidon leszűrjük. Ekkor az alkaloidák kevés poláros kísérőanyaggal együtt adszorbeálódnak, míg a kísérő (ballaszt) anyagok főtömege a szűrlettel távozik. Az alkaloidákat igen kis mennyiségű etilacetáttal vagy triklóretilén-metanol eleggyel eluáljuk. Ezután az eredeti térfogat 1/20 részére bepároljuk és így a poláros kísérőanyagok 165821 1
