165739. lajstromszámú szabadalom • Eljárás izobutilén és izoprén kopolimerizációjára
5 165739 6 A kapott polimert vulkanizáljuk hornyolt lemezekben, nyitott hengeres keverőben előállított, következő összetételű keverék felhasználásával: polimer EPC fekete Antioxidáns 2246 ZnO Sztearinsav Kén 100 rész 50 rész rész rész rész rész MBTDS TMTD (merkaptobenzotiazoldiszulfid) (tetrametil-tiurám-diszulfid) 0,5 rész 1 rész A keveréket 153 C fokon 40-60 percig vulkanizáljuk. A vulkanizált termék tulajdonságait az 1. táblázatban tüntetjük fel, a 2. táblázat összehasonlításképpen kereskedelmi butilkaucsuk 20 3. példa azonos körülmények között meghatározott tulajdonságait mutatja. 2. példa Az előző példában leírt kísérletet megismételjük azzal a különbséggel, hogy kokatali 5 zátorként kloroformban oldott 0,39 milimól 1,3,5-trinitrobenzolt, katalizátorként pedig 1 milimól (0,127 cm3 ) AlEt 2 Cl-ot alkalmazunk. A kísérletet -35 C fokon végezzük el, a kokatalizátor hozzáadása 4 perc alatt történik, miközben 10 a hőmérséklet 2C fokkal emelkedik. 10,1 g száraz polimert kapunk (kitermelés 35,6%), melynek [T?] értéke 2,13 dl/g (viszkozimetriás molekulasúly 460 000) és telítetlenségi koncentrációja 2,62 súly% izoprénnek felel meg. 15 A polimert az 1. példában leírtak szerint vulkanizáljuk és a vulkanizált termék tulajdonságai hasonlóak az 1. táblázatban közöltekéhez. 1. táblázat Vulkanizálási idő (perc) Nyújtási feszültségérték 100%-nál (kg/cm2 ) Nyújtási feszültségérték 200%-nál (kg/cm2 ) Nyújtási feszültségérték 300%-nál (kg/cm2 ) Végső nyújtóérő (kg/cm2 ) Szakadási nyúlás (%) Maradó alakváltozás (%) 2. táblázat Vulkanizálási idő (perc)+ Nyújtási feszültségérték 100%-nál (kg/cm2 ) Nyújtási feszültségérték 200%-nál (kg/cm2 ) Nyújtási feszültségérték 300%-nál (kg/cm2 ) Végső nyújtóerő (kg/cm2 ) Szakadási nyúlás (%) Maradó alakváltozás (%) 40 15 48 218 735 34 40 15 27 47 219 715 29 60 17 34 56 205 640 31 60 16 33 58 210 650 29 Az 1. példában leírt módszer szerint azonos mennyiségű oldószert, monomereket és 2 milimól AlEt2 Cl-ot (0,254 cm 3 ) mérünk be a reaktorba. 25 A reakciót —40 C fokon végezzük el kloroformban oldott 0,44 milimól 2,4,6-trinitrotoluol (toluolból kétszer átkristályosítva) fokozatos, 3 perc alatt történő beadagolásával, mely idő alatt a hőmérséklet 1 C fokkal emelkedik. 6.95 g száraz 30 polimert kapunk (kitermelés 24,5%) 1,87 dl/g [17] értékkel (viszkozimetriás molekulasúly 380 000) és 2,5 s% izoprén-tartalommal. A polimer tulajdonságai hasonlóak az 1. példában közöltekhez. 35 40 45 50 "Butilkaucsuk ENYAY B 218 450 000-es viszkozimetriás molekulasúllyal, telítetlenségi koncentrációja 2,15 súly% izoprénnek felel meg. 55 Az eredmények azt mutatják, hogy a —38 és -40 C között végzett kísérlet során előállított polimer vulkanizálás után hasonló tulajdonságokkal rendelkezik, mint a kereskedelmi butilkaucsuk, 60 melyet - mint ismeretes 100 C fok alatt állítanak elő. A kísérletet 1,3,5-trinitrobenzol hozzáadása nélkül megismételve, a kísérleti körülmények között nem képződött polimer. 65 4. példa Megismételjük az előző példában leírt kísérletet, azzal a különbözőséggel, hogy kokatalizátorként 0,8 milimól piromellitsav-anhidridet (előzőlegvákuumban szublimáltuk) adunk a reakciókeverékhez. A hőmérséklet emelkedése 1 C°. A reakciót további 10 perc keverés után megszüntetjük és szárítás után 10,5 g polimert kapunk ^(kitermelés 37,0%), a polimer [77] értéke 1,95 dl/g (viszkozimetriás átlagos molekulasúly 400 000) és telítetlenségi koncentrációja 2,22 súly% izoprénnek felel meg. Az 1. példában leírtak szerint vulkanizált termékek tulajdonságait a 3. táblázatban tüntetjük fel. 3. táblázat Vulkanizálási idő (perc) 40 60 Nyújtási feszültségérték 100%-nál (kg/cm2 ) 15 16 Nyújtási feszültségérték 200%-nál (kg/cm2 ) 27 32 Nyújtási feszültségérték 300%-nál (kg/cm2 ) 45 54 Végső nyújtóerő (kg/cm2 ) 205 206 Szakadási nyúlás (%) 730 690 Maradó alakváltozás (%) 35 33 3
