165736. lajstromszámú szabadalom • Herbicid készítmények - nitrogéntart oxovegy mint védőszer

35. példa , • • • • 5 perc alatt hozzáadjuk 5,25 ml diklóracetilklorid 10 ml acetonnal készített oldatát, majd a reakció-A (XXXV) képletű vegyület előállítása. elegyet szobahőmérsékleten keverjük. A kivált szilárd terméket szűréssel elkülönítjük, acetonnal 4,0 g (0,03 mól) 2-metil-indolint és 7,0 ml 5 mossuk és megszárítjuk. Ily módon 10,0g trictilamint 100 rnl diklórmetánban oldunk. Az (XXXVIII) képletű vegyületet kapunk, oldatot szárazjéggel hűtjük és egy perc alatt hozzáadunk 2,9 ml diklóracetilkloridot, ügyelve, hogy a reakcióelegy ' hőmérséklete ne emelkedjék 39. példa 0C° fölé. Az elegyet azután szobahőmérsékletre 10 hagyjuk felmelegedni, . egy óra hosszat állni A (XXXIX) képletű vegyület előállítása, hagyjuk, azután vízzel, majd híg sósavval mossuk, vízmentes magnéziumszulfáttal szárítjuk, bepároljuk 8,1 g (0,05 mól) 4-amino-ftálimidet 100 ml szárazra és a kapott szilárd maradékot n-pentánnal dimetiluránban oldunk, 5,0 g diklóracetilkloridot mossuk. Ily módon 5,0 g (XXXV) képletű 15 adunk hozzá és az elegyet 0-10 C° hőmérsékleten vegyületet kapunk. 5 percig keverjük. Ezután 7,0 ml trietilamint adunk az elegyhez és szobahőmérsékleten fél óra hosszat keverjük, majd egy liter vizet adunk hozzá. A 36. példa kivált reakcióterméket szűréssel elkülönítjük, vízzel 20 mossuk és megszárítjuk. Ily módon 12,0g A (XXXVI) képletű vegyület előállítása. (XXXIX) képletű vegyületet kapunk. Egy keverővel, hőmérővel és csepegtetőtölcsérrel felszerelt 500 ml-es négynyakú lombikba beadago- 40. példa lünk 8,9 g ciklooktil-n-propilamint, 2,0 g nátron- 25 lúgot és 100 ml diklórmetánt. Az elegyet acetonos A (XL) képletű vegyület előállítása, szárazjég-fürdőben hűtjük és részletekben, keverés közben hozzáadunk 5,6 g klóracetilkloridot. Az 5,4 g N,N-bisz-(2-hidroxietil)-dik!óracetamídot elegyet azután még egy óra hosszat jégfürdőben 50 ml acetonban 4,3 g izopropil-izocianáttal reagálkeverjük, a fázisokat szétválasztjuk, az alsó, szerves 30 tatunk, dibutil-ón-dilaurát és trietiléndiamin katalioldószeres fázist 2x100 ml híg sósavval, majd zátorok jelenlétében. Ily módon 8,2 g (XL) képletű 2x100 ml vizes 5%-os nátriumkarbonát-oldattal vegyületet kapunk, mossuk, vízmentes magnéziumszulfáttal szárítjuk és bepároljuk. Ily módon 9,5 g (XXXVI) képletű vegyületet kapunk. ' 35 41. példa A (XLI) képletű vegyület előállítása. 37. példa . A (XXXVII) képletű vegyület előállítása. 40 Egy keverővel, hőmérővel és csepegtetőtölcsérrel felszerelt 500 ml-es négynyakú lombikba beadagolunk 7,8 g (0,0525 mól) p-meíilbenzil-etilamint. 2,0 g nátronlúgot és 100 ml diklórmetánt. Az 45 elegyet acetonos szárazjég-fürdőben hűtjük és keverés közben, részletekben hozzáadunk 5,6 g (0,05 mól) klóracetilkloridot. A reakcióelegyet jégfürdőben további egy óra hosszat keverjük, majd a fázisokat szétválasztjuk az alsó, szerves oldószeres 50 fázist 2 x 100 ml híg sósavval, azután 2 x 100 ml vizes 5%-os nátriumkarbonát-oldattal mossuk, vízmentes magnéziumszulfáttal szárítjuk és bepároljuk. Dy módon 9,5 g (XXXVII) képletű vegyületet kapunk. 55 38. példa A (XXXVIII) képletű vegyület előállítása. 60 Egy reaktor-edénybe beadagolunk 4,7 g aminopiridint és 100 ml acetont, majd az elegyet 10-15 C° hőmérsékleten keverjük és eközben hozzácsepegtetünk 7,0 ml trietilamint. Az elegyhez 65 3,6 g N,N-bisz-(2-hidroxietíl)-klóracetam<dot 50 ml acetonban 5,0 g ciklohexil-izocianáttal reagáltatunk,dibutil-ón-dilaurát és trietiléndiamin katalizátorok jelenlétében. Ily módon 6,9 g (XLI) képletű vegyületet kapunk. 42. példa A (XLII) képletű vegyület előállítása. 15,0 g aceton és 12,2 g etanolamin elegyét 150 ml benzolban visszafolyató hűtő alatt, az elegyből távozó víz ledesztillálása közben mindaddig forraljuk, míg több víz már nem desztillál át. Az így kapott oldatot megelemezzük és azt tapasztaljuk, hogy az 2,2-dimetil-l,3-oxazolidint tartalmaz. A kapott benzolos oldat egynegyedet (0,05 mól 2,2-dimetil-1,3-oxazolidin) 7,4 g diklóracetilkloriddal és 5,5 g trietilaminnal reagáltatjuk, majd a reakcióelegyet vízzel mossuk, vízmentes magnéziumszulfáttal szárítjuk, azután az oldószert vákuumban ledesztilláljuk. A maradékként kapott világos cserszínű szilárd terméket éterből átkristályosítjuk, ily módon fehér színű szilárd termék alakjában kapjuk a (XLII) képletű vegyületet. 7-