165735. lajstromszámú szabadalom • Eljárás diolefinek elválasztására alifás szénhidrogéneket tartalmazó keverékből

165735 3 4 Mint a fentiekben említettük, az oldószerkeverék egyik komponense - természetesen a morfolin mellett - a víz is lehet. A találmány szerinti eljárás ipari kivitelezésére különösen alkalmas oldószerelegyek a következők: morfolin-víz, morfolin-N-formilmorfolin (a továbbiakban formilmorfolin), morfolin-formilmorfolin-víz, de egyéb morfolinszármazékok egyéb oldószerekkel alkotott keverékeit is alkalmazhatjuk. A morfolin-víz, morfolin-formil-morfolin és a morfolin-forrnil-morfolin-víz elegyek igen jó és szelektív oldószerek, melyek a fent említett oldószerek változó mennyiségben való hozzáadásával még javíthatók. A morfolin igen stabil és iners vegyület lévén, vízzel korrózióveszély nélkül keverhető. Ezenfelül ismeretes, hogy a morfolin korrózív anyagok jelenlétében igen jó korróziógátló tulajdonságokkal rendelkezik. Ismeretes, hogy az előállított izoprén igen kis mennyiségű acetilén vegyületeket és ciklopentadiént tartalmaz, a polimerizálásra szánt monomer ciklopentadién-tartalma néhány milliómodrésznél kisebb, a butadién acetilén-vegyület tartalma pedig néhány tízmilliomod rész lehet. Ez a tisztasági fok a találmány szerinti eljárással könnyen elérhető. A találmány szerinti eljárás további fontos előnye, hogy a fent említett oldószerek lehetővé teszik a desztilláló oszlop és különösen az elpárologtatók alacsony hőmérsékleten történő üzemeltetését, mivel az oldószerelegyek alacsony forráspontúak és nagy szelektivitásuk valamint jó oldóképességük miatt csak kis mennyiségben kell jelenlenniük. A nagyfokú oldóképesség igen kis oldószer/szénhidrogén arány alkalmazását, nagyfokú szénhidrogén extrakciót és alacsonyabb üzem hőmérséklet tartását teszi lehetővé. A fenti okok következtében kisebb a gőz fogyasztás és csökken a készülékekben a dién polimerizáció veszélye. A találmány szerinti eljárásban alkalmazott oldószerelegyben a morfolin 0,5 súly%-nál mindig nagyobb koncentrációban van jelen, és koncentrációja 99 súly% is lehet. A víz 1-35% közötti, előnyösen 1-20% közötti koncentrációban lehet jelen, az elegy többi részét egy vagy több fent említett oldószer alkotja. Az oxigén tartalmú morfolin származékok és különösen a formilmorfolin esetében a koncentráció 1-70 súly%, előnyösen 1-50 súly% közötti lehet. A találmány szerinti eljárás az izoprén és butadién mellett más diének, mint a piperilén, ciklopentadién, 1,3-hexadién, 2,4-hexadién, 2-metilpentadién-1,3, 3-metil-pentadién-l,3, 1,3-dimetil-butadién-1,3, 2,3-dimetil-butadién-l,3, 2-etil-butadién-1,3, metil-ciklopentadién, 2-dimetil-ciklopentadién, 1,3-ciklohexadién és hasonlók kinyerésére is használható. A következőkben azonban csak az izoprénnel és butadiénnel foglalkozunk. A találmány tárgya előnyösen, de nem kizárólagos jelleggel olyan, pl. izoprén extrakciós eljárásoknál használható, melyek célja: — olefinek és telített szénhidrogének el-5 választása egy első, a találmány szerinti oldószerelegy jelenlétében végzett extraktiv desztillációs művelettel, — izoprén, monociklopentadién és az oldószer egyéb lehetséges szénhidrogén-komponensei el-10 választása egy sztrippelő művelettel, — a monociklopentadién legnagyobb részének és a magas forráspontú oldható szénhidrogének gyakorlatilag teljes mennyiségének elválasztása egy rektifikáló művelettel, 15 - a monociklopentadiének és a megelőző desztillációs lépés fejpárlatában maradt acetilénvegyületek (különösen csaknem valamennyi poláros acetilénvegyület) gyakorlatilag túlnyomó mennyiségének elválasztása az izopréntől egy második 20 extraktiv desztillációs művelettel, melyben a találmány szerinti olyan oldószerelegyet használnak, amely az első extraktiv desztillációs műveletben alkalmazott oldószerelegytől különböző is lehet, 25 — izoprén, monociklopentadién, acetilénvegyületek és esetleg keletkezett diciklopentadién elválasztása az oldószertől egy olyan sztrippelő művelet segítségével, mely az előző lépcsőhöz szükséges oldószer visszanyerését teszi lehetővé, 30 - az izoprénben jelenlevő oldható, alacsony forráspontú vegyületek és a benne még mindig jelenlevő acetilén vegyületek, mint butin-2- és izopropilacetilén elválasztása egy második rektifikációs művelettel, melynek során nagy tisztasági 35 fokú izoprént kapunk. A találmány szerinti oldószerelegyeket alkalmazhatjuk azonban egyéb típusú eljárások esetén is. Az is kézenfekvő, hogy a találmány szerinti oldószerelegyekhez kis mennyiségű inhibitort is 40 adhatunk. A találmány szerinti eljárást az alábbi kiviteli példákkal és mellékelt rajzzal szemléltetjük, mely utóbbi a találmány szerinti eljárás gyakorlati kivitelezésére alkalmas elrendezést mutat be. 45 Az 1. ábra szerint, az elválasztandó izoprént tartalmazó keveréket a 7 vezetéken át az 1 extrakciós desztilláló oszlopba vezetjük, ugyanebbe az oszlopba tápláljuk be a 23 vezetéken át az elkészített oldószerelegyet és a 10 vezetéken át a 50 recirkuláltatott keveréket. Az 1 extrakciós desztilláló oszlop tetejéről lényegében a betáplált keverékben levő telített és olefin vegyületeket tartalmazó párlatot vesszük el, míg az oszlop aljáról távozó párlat, a 9 vezetéken 55 át a 2 sztrippelő kolonnába lép be, ahonnan az oldószerben oldható izoprén monociklopentadién és minden más szénhidrogén szabadul fel. Ezt a párlatot a 11 vezetéken keresztül a 3 rektifikáló oszlopba vezetjük, a regenerált oldószert pedig a 60 10 vezetéken át recirkuláltatjuk az 1 extrakciós desztilláló oszlopba. A 3 rektifikáló oszlopba nevezett párlat mellett egy második sztripper fejpárlata is érkezik, a 3 rektifikáló oszlop tetején távozik 65 gyakorlatilag az extrahált izoprén teljes mennyi-2