165719. lajstromszámú szabadalom • Eljárás citromsav előállítására

165719 7 8 közötti hőmérsékleten és atmoszférikus nyomáson, majd a kapott reakciókeveréket vízzel hígítjuk, az oldószert ós a fenolt ezt követően extraháljuk, a vizes keveréket, amely főként a 3-ketoglutánsav alkálifémsóját és kisebb mennyiségben acetecetsavat, alkálifémkarbonátot és alkálifémhidrogénkarbonátot tartalmaz a ciánhidrinekké történő átalakításhoz szükséges elméleti mennyiséghez képest feleslegben hidrogóncianiddal 0 és 10 °C közötti hőmérsékleten reagáltatjuk, majd a reakcióelegyet a jelenlévő alkáliákra és nitrogénra számítva feleslegben kénsavval hidrolizáljuk, végül a kapott reakcióelegyből a citromsavat szelektív kicsapjuk, a melléktermékként képződött 2-metil-almasav mellől alkáliföldfémsók alakjában különítjük el. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy alkálifenolátként nátriumfenolátot vagy káliumfenolátot alkalmazunk. 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a karboxilezési reakciót célszerűen 20—30 °C közötti hőmérsékleten végezzük. 4. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy minden egyes liter oldószerre számítva legalább 0,2 mól alkálifémfenolátot, előnyösen 1 liter oldószerre számítva 1—2 mól alkálifenolátot alkalmazunk. 5. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként előnyösen dimetilformamidot és N-metilpirrolidont alkalmazunk. 6. Az előző igénypontok bármelyike szerint eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az oldószer víztartalmát 0,1 súly% alatti értéken tartjuk. 7. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 10 15 20 25 30 35 mind az oldószert, mind a fenolt metilónkloriddal extraháljuk a reakció útján karboxilezett reakcióelegyből. 8. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hidrogéncianidot a citromsav és a 2-metil-almasav alkálifémsóinak keverékéből a ciánhidrinekké történő átalakításhoz sztöchiometrikusan szükséges mennyiséghez képest 20%-os feleslegben alkalmazzuk. 9. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hidrogénaciddal történő kezelést előnyösen több mint 10% 3-ketoglutársav alkálifémsóját tartalmazó vizes közegben végezzük. 10. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hidrogóncianiddal történő kezelést vizes oldószerben szuszpendált reakcióeleggyel végezzük. 11. Az előző igéypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hidrolízist a jelenlevő alkáliákra és nitrogénre számítva 20%-os koncentrált kénsavfelesleggel végezzük. 12. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegyben melléktermékként 2-metil-almasavat tartalmazó termékből a citromsavat alkáliföldfém-sókkal történő szelektív lecsapással különítjük el, éspedig alkáliföldfém sóként célszerűen kalcium-, bárium- vagy kadmium-sót alkalmazunk. 13. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegyből a melléktermékként 2-metilalmasavat tartalmazó citromsavat úgy választjuk el, hogy a citromsavat a szulfátionokkal együtt kalciumsók alkalmazásával szelektív módon kicsapjuk, majd a citromsavat valamely ismert módon kinyerjük. 1 db rajz A (kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 75.6398/5 — Zrínyi Nyomda, Budapest. — F. v.: Bolgár Imre vezérigazgató 4