165673. lajstromszámú szabadalom • Eljárás heterociklusos tercier aminek kvaterner ammóniumkloridjainak előállítására

3 165673 4 pontja feletti hőmérsékleten) foszgén bevezetésével könnyen és tisztán előállítható, szemben az alkilkloridokkal, amelyeket alkohol és cinkklorid, illetve foszfortriklorid segítségével nyernek hosszú reakcióidővel, s nem veszélytelenül, mert sok esetben foszforhidrogén képződik, amely igen robbanásveszélyes. Ezen túlmenően a hosszúszénláncú alkilkloridok előállítása során rendszerint előfordul lánctördelés, s ezért szennyezett termék képződik. A találmány szerinti eljárás előnye, hogy az előállítás során a melléktermék a gázalakú széndioxid, mely a reakcióelegyből eltávozik, s veszélytelen. Ennek következtében a heterociklusos (egy nitrogént, vagy egy nitrogént és oxigént tartalmazó telített vagy telítetlen) kvaterner ammóniumsót szennyeződés mentesen, tiszta állapotban állítjuk elő. A találmány szerinti eljárást az itt következő példákon kívánjuk bemutatni, amelyek nem korlátozzák a szabadalom oltalmi körét. 1. példa Keverővel, hőmérővel, gázelvezetőcsővel felszerelt 1500 ml-es lombikba bemérünk 304,88 g (1 mól) klórszénsavetilésztert és 95 g (1,2 mól) piridint. A reakcióelegyet állandó keverés mellett 120C°-on melegítjük széndioxid fejlődés közben. Mintegy két óra múlva a gázfejlődés megszűnik, s ez jelzi a reakció befejeztet. Az ömledéket kiontjuk, s hagyjuk megdermedni. 278,7 g fehér kristályos cetilpiridiniumkloridot kapunk, amely 80-82 C° olvad. Hozam az elméletinek 82%-a. Analízis: számított: N = 4,14%, Cl = 10,45%, talált: N = 4,09%, Cl = 10,35%. 2. példa Keverővel, gázelvezetőcsővel felszerelt 1500 ml-es gömblombikba bemérünk 200 g (2,5 mól) piridint, majd 80 C°-ra felmelegítjük, s ezen a hőmérsékleten egyenletes ütemben állandó keverés közben beadagolunk 500 g (2 mól) klórhangyasavas laurilésztert. Az adagolás befejeztével az elegyet 10-12 óráig 140-150 C°-on tartjuk, amikor a gázfejlődés megszűnik. Sötétbarna folyadékot kapunk, amely rövid állás után szobahőmérsékleten megszilárdul. . 520 g, 68-73 C° olvadó lauril-piridiniumkloridot kapunk. Hozam: 93,5%. A kiadásért felel: a Közgazda 756394-Analízis: számított: N = 4,95%, Cl = 12,5%, talált: N = 4,17%, Cl = 11,77%. 3. példa 11,5 g (0,1 mól) N-etümorfolint oldunk 50 ml nitrometánban, majd hozzáadjuk hűtés és keverés 10 közben 30,5 g (0,1 mól) klórhangyasavcetilészter 50 ml nitrometánnal készített oldatát. Az elegyet visszafolyató hűtő alatt 12 óráig enyhén forraljuk, majd a nitrometánt vákuumban ledesztilláljuk. A maradékhoz 50 ml etilacetátot adunk. A 15 hűtésre szilárdan elkülönülő terméket zsugorított üvegszűrőn leszűrjük, kevés etilacetáttal mossuk, szárítjuk. 42 C°-on olvadó, 24 g kristályos anyagot: N-etil, N-cetilmorfoliniumkloridot kapunk, Hozam: 20 65%. Analízis: számított: N = 3,73%, Cl = 9,40%, talált: N = 3,57%, Cl = 9,08%. 4. példa 11,5 g (0,1 mól) N-etilmorfolint oldunk 50 ml 30 nitrometánban, s beadagoljuk hozzá 19,2 g (0,1 mól) klórhangyasavas-i-oktilészter 50 ml nitrometánnal készített oldatát. Az elegyet 2 órán át visszafolyató hűtő alatt forraljuk, majd a nitrometánt vákuum alatt ledesztilláljuk. 35 A maradékhoz 60 ml etilacetátot adunk, az elkülönülő szilárd terméket zsugorított üvegszűrőn szűrjük, 20 ml etilacetáttal mossuk, szárítjuk. 16 g, 79—83 C°-on olvadó N-etil-N-i-oktil-morfolinium-40 kloridot kapunk. Hozam: 61,5%. Analízis: számított: N = 5,34%, Cl = 13,5%, talált: N = 5,96%, Cl = 13,9%, Szabadalmi igénypont: 50 Eljárás hattagú, egy nitrogént, vagy egy nitrogént és egy oxigént tartalmazó telített, vagy telítetlen heterociklusos tercier aminek kvaterner ammóniumkloridjainak előállítására, azzal jellemezve, hogy megfelelő heterociklusos tercier 55 amint 50-200 C° hőmérsékleten, adott esetben oldószerben a klórhangyasav egy 8-16 szénatomos alkilészterével reagáltatjuk. és Jogi Könyvkiadó igazgatója lyi Nyomda 2