165662. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 45-65 aktivitási indexű lassú hatású nitrogénműtrágya előállítására
7 165662 8 A vákuumtechnológia előnye - a 3. táblázat szerint - nemcsak a jobb minőségű termék előállításában, hanem a gyártás gazdaságosságának fokozásában is megnyilvánul. Hogyha pedig a két eljárást azonos N-kihozatal mellett, vagyis azonos gazdaságossági szinten vizsgáljuk, a vákuumtechnológiának az aktivitási index jelentős megnövekedését eredményező hatása szembetűnő. Végül találmányunk további felismerését a vákuumtechnológiának a kondenzáció mechanizmusára kifejtett hatásának felderítése jelenti, mely lehetőséget nyújt a vákuumtechnológia és a hagyományos technológia kombinált alkalmazására. Megállapítottuk, hogy valamely termék aktivitási indexe annál nagyobb, minél lazább szerkezetű az anyag. A laza szerkezet kialakulása viszont visszavezethető a kondenzátum leválási körülményeire, a leválási gócok képződésére. Minél nagyobb a gócok száma, annál kisebb szemcséjű, annál lazább szerkezetű anyag válik le az oldatból és fordítva, minél kisebb a gócok száma, annál nagyobb szemcséjű, annál tömörebb kondenzátum képződik. Feltételezésünk szerint a vákuum szerepe éppen a gócok számának növelésében, vagyis a laza szerkezet kialakításában van. A gócképződés viszont a kondenzátum leválásának kezdetén indul meg és 10-15 perc alatt lényegében le is zajlik, ezután már főként a gócok növekedése következik be. Kísérleteink igazolták feltevésünket. A kondenzátum előállítását úgy végeztük, hogy a reakcióelegyet csak 15 percig tartottuk mérsékelt vákuumban, majd ezután a keverést atmoszférikus nyomáson még 45 percig folytattuk. A kinyert termék aktivitási indexét, 1,66 kiindulási karbamid: formaldehid mólarány esetén, 47,2-nek találtuk, •• ami alig kisebb az 1. táblázatban szereplő vákuumtechnológiával előállított termék 48,7 aktivitási indexénél. A vákuumtechnológia tehát a hagyományos technológiával kombinálható anélkül, hogy az aktivitási index számottevően csökkenne. Ez igen nagy előnyt jelent folyamatos gyártás esetén. Ha pl. a gyártást a vákuumtechnológiával 1 m3 -es folytonos üzemű vákuumreaktorban végezzük, a vákuumtechnológia és a hagyományos technológia kombinációja esetén azonos termelékenység elérése céljából csupán 250 l-es vákuumreaktorra van szükség, mely 750 literes nyitott reaktorhoz kapcsolódik. A kétféle technológia kombinációja a vákuumreaktor méretének, beruházási költségének jelentős csökkenését eredményezi. A találmány eljárás lassúhatású nitrogénműtrágya előállítására karbamid és formaldehid savas kondenzációjával. Ugy járunk el, hogy a karbamidból és formaldehidből készült, karbamidra nézve 150-2500 g/l koncentrációjú 20C°-ra melegített oldathoz, melyben a karbamid : formaldehid mólarány 1 :0,5-0,7 annyi sósavat, vagy kénsavat, vagy foszforsavat adunk, hogy az oldat pH-ja 2-3 legyen. Ezután az oldatot szakaszos reaktorban legalább egy órán át keverjük úgy, hogy a keverés kezdetétől számítva legalább 15 percen át mérsékelt vákuumban, előnyösen 100-300 Hg mm nyomáson tartjuk, vagy pedig az oldatot folyamatosan legalább 15 perc tartózkodási időnek megfelelő sebességgel 100-300 Hg mm nyomáson tartott folytonos üzemű, keverővel ellátott vákuumreaktorba adagoljuk, melyből a reakcióelegy adott esetben 5 legfeljebb háromszoros térfogatú atmoszférikus nyomáson működő, ugyancsak keverővel ellátott folytonos üzemű reaktorba kerül úgy, hogy az oldat tartózkodási ideje a vákuum és atmoszférikus reaktorban együttvéve legalább egy óra. A 10 szakaszos reaktorban előállított, vagy a folytonos üzemű reaktorból folyamatosan távozó szuszpenziót ismert módon vákuumban szűrjük, vagy centrifugáljuk, a nedves terméket 70C°-t meg nem haladó hőmérsékleten szárítjuk, majd finomra 15 őröljük. A szuszpenzió szűrésénél nyert anyalúgot — részben víz helyett használva — előnyösen visszavisszük a folyamatba, a kívánt mólarányban és koncentrációban karbamiddal és formaldehiddel kiegészítjük, pH-ját 2—3 értékre állítjuk be, s a 20 továbbiakban a fentiek szerint járunk el. A találmány szerinti eljárás nagy előnye, elsősorban az, hogy általa az eddiginél lényegesen jobb minőségű termék állítható elő. További előnyt jelent az is, hogy a jó minőségű termék 25 viszonylag kis karbamid: formaldehid mólarány mellett is előállítható, melynél a nitrogénkihozatal még magas, vagyis a találmány szerinti gyártás gazdaságosabb, mint a hagyományos technológia. Előnye még az eljárásnak, hogy a vákuum-30 technológia a hagyományos technológiával kombinálható, ami a gyártó üzem beruházási költségeinek csökkenését jelenti. A találmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi kiviteli példákat említjük. 35 1. példa 60 kg karbamidot 162 liter vízben oldunk, hozzáadunk 38 liter 400 g/l koncentrációjú form-40 aldehid oldatot, majd keveredés után 1 liter 1 :1 hígítású sósavat (pH = 2-3). Az oldatot 20C°-ra melegítjük, keverővel ellátott vákuumreaktorba töltjük, megindítjuk a keverést és a reaktorban mérsékelt vákuumot létesítünk (100—300 Hg mm). 45 Egy óra reakcióidő után a vákuumot és a keverést megszüntetjük, a szuszpenziót vákuumban szűrjük és a nedves terméket 70 C° hőmérsékleten szárítjuk, majd őröljük. 45,3 kg terméket kapunk, mely 40,2% nitrogént tartalmaz. 1^ = 25,9%, 50 Aj = 55,2. N-kihozatal 65,9%. A szuszpenzió „szűrésénél 1401 anyalúgot kapunk, melyhez 221 vizet, 60 kg karbamidot és 381 400 g/l koncentrációjú formaldehid oldatot adunk. Oldódás után a pH-t 2-3 értékre állítjuk be (0,51 1:1 55 hígítású sósav), az oldatot 20C°-ra melegítjük és a lecsapást a fentiek szerint megismételjük. 47 kg száraz terméket kapunk, mely 40% nitrogént tartalmaz. 1^ = 25,2%, Aj = 57. A két sarzs N-kihoztala 67%. 60 2. példa 60 kg karbamidot 3001 vízben oldunk, hozzáadunk 501 400 g/l koncentrációjú formaldehid 65 oldatot, majd keveredés után az oldat pH-ját 2 kg 4
