165604. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3-izotiazolon-származékok fémsó-komplexeinek előállítására, valamint azokat tartalmazó biocidhatású készítmények

13 U5m 1. példa A bisz-(2-metil-3-izotiazolon)-cink(II)klorid -előállítása 5 1. eljárás 130 ml abszolút etanolban 3,4 g (0,02 mól) vízmentes cinkkloridot oldunk, az oldathoz 20 ml abszolút etanolban oldott 2-metil-3-izotiazolont 10 adunk. Szobahőmérsékleten 30 percen át keverjük az átlátszó oldatot, majd bepároljuk, amikor sárgásbarna színű szilárd terméket kapunk. Ezt kevés éterben szuszpendáljuk, szűrjük, majd szárítjuk, amikor 8,4 g (kitermelés: 92%) 15 148-151 C° olvadáspontú bisz-(2-metil-3-izotiazolon)-cink(II)kloridot kapunk. 2. eljárás 20 7,6 g (0,05 mól) 2-metil-3-izotiazolon-HCl és 2,2 g (0,025 mól) cinkoxid 100 ml metanollal készült elegyét szobahőmérsékleten, 24 órán át keverjük. Ezt követően a kismennyiségű szuszpendált szilárd melléktermék eltávolítására szűrjük 25 a reakcióelegyet. A szűrletet bepároljuk, amikor 8,5 g (kitermelés: 94%) fémsó-komplexet kapunk. 13. példa 30 A bisz-(5-kloro-2-metil-3-izotiazolon)-mangán(II)klorid előállítása 100 ml etanolban 3,78 g (0,03 mól) vízmentes magnéziumkloridot oldunk, az oldathoz 9,0 g 35 (0,06 mól), 25 ml etanolban oldott 5-kloro-2-metil-3-izotiazolont adunk. Ezt követően szűrjük a reakcióelegyet, és a szűrletet bepároljuk, amikor világos, rózsaszín színű szilárd terméket kapunk. A terméket kevés éterben szuszpendáljuk, a 40 szuszpenziót szűrjük, majd szárítjuk, amikor 11,4 g (kitermelés: 98%), 250 C°-nál magasabb olvadáspontú terméket kapunk. 17. példa 45 Az 5-kloro-2-metil-3-izotiazolon-kadmium(II) klorid előállítása 120 ml etanolban 5,5 g (0,03 mól) vízmentes 50 kadmiumkloridot oldunk, az oldathoz 4,5 g (0,03 mól), 25 ml etanolban oldott 5-kloro-2-metil-3-izotiazolont adunk. Az adagolás után azonnal fehér színű csapadék keletkezik. Ezt szűréssel elkülönítjük, majd levegőn szárítjuk. így 10,0 g 55 (kitermelés: 100%) 250 C°-nál magasabb olvadáspontú terméket kapunk. 19. példa 60 A bisz-(2-terc.-butil-3-izotiazolon)-cink(II)klorid előállítása 60 ml metanolban 1,36 g (0,01 mól) vízmentes cinkkloridot oldunk, az oldathoz 3,14 65 g (0,02 mól), 40 ml metanolban oldott 2-terc.-butil-3-izotiazolont adunk. Szobahőmérsékleten, 30 percen át keverjük a reakcióelegyet, majd bepároljuk. így sárgásbarna színű, szilárd terméket kapunk. Ezt kevés éterben szuszpendáijuk, a szuszpenziót szűrjük, a szűrési maradékot szárítjuk, amikor 4,1 g (kitermelés: 91%) 130-132 C°-on olvadó terméket kapunk. 23. példa A bisz-(2-n-oktil-3-izotiazolon)-réz(II)klorid előállítása 120 ml abszolút etanolban 3,44 g (0,025 mól) vízmentes rézkloridot oldunk, az oldathoz 10,6 g (0,05 mól), 10 ml abszolút etanolban oldott 2-n-oktil-3-izotiazolont adunk. A reakcióelegy bepárlása után sötét színű olajos terméket kapunk, amely állás közben mint világoszöld színű szilárd anyag lassan kikristályosodik. A szilárd terméket éterrel alaposan mossuk, szűrjük, majd levegőn szárítjuk, amikor 10,4 g (kitermelés: 74%), 65-67 C° olvadáspontú terméket kapunk. 53. példa A bisz-(l,2-benzizotiazolin-3-on)-cink(II)klorid előállítása 1,5 g (0,01 mól) l,2-benzizotiazolin-3-on és 0,68 g (0,005 mól) vízmentes cinkklorid 75 ml metanollal készült elegyét 30 percen át, szobahőmérsékleten keverjük. A nyomokban jelenlevő szilárd melléktermékek eltávolítása céljából a reakcióelegyet szűrjük. A szűrletet bepároljuk, amikor sárgásbarna színű, szilárd termék keletkezik. Ezt 60 C° hőmérsékleten, 0,5 mm vastagságú rétegben kiterítve 3 órán át szárítjuk, amikor 1,6 g (kitermelés: 73%), 212-214 C° olvadáspontú terméket kapunk. 54. példa Az 1,2-benzizotiazolin-3-on-mangán(II)klorid előállítása 1,26 g (0,01 mól) vízmentes mangánklorid oldatához 4,5 g (0,03 mól), 30 ml vízben oldott 1,2-benzotiazolint adunk. Az oldatot bepároljuk, amikor sárgásbarna színű szilárd terméket kapunk. Ezt vízmentes acetonnal alaposan mossuk, majd szűrés és szárítás után (szobahőmérsékleten) 3,47 g (kitermelés: 77%), 250 C°-nál magasabb olvadáspontú terméket kapunk. 56. példa A bisz-(5-kloro-2-metil-3-izotiazolon)-kalcium(II)-klorid előállítása 10 ml metanolban 0,185 g (0.00Í67 mól) vízmentes kalciumkloridot oldunk, az oldathoz 7