165589. lajstromszámú szabadalom • Eljárás benzoinalkiléter előállítására - fotopolimerizációs iniciátor

165589 3. példa Benzoin-izopropíl-éter előállítása 21 g (0,1 mól) benzoint 500 g izopropil- 5 alkoholban melegítés közben oldunk, majd 65 C°-on 10 órán keresztül vízmentes sósavgázzal telítjük, míg az oldat egy próbája negatív Fehíing-reakciót nem ad. A telítés befejeztével az oldatot sósavval telítve éjjelen át állni hagyjuk, 10 majd az oldatból 400 ml izopropil-alkoholt desztillációval visszanyerünk. A maradék oldatot keverés közben 2 liter jeges vízbe öntjük, míg a kiváló benzoin-izopropil-éter meg nem szilárdul. Ezután a terméket szűrjük és bő vízzel semleges is kémhatásig mossuk. A halványsárga terméket 35-40 C°-on sötétben vákuumban szárítjuk. Kitermelés: 22 g (87%). Olvadáspont: 66-68 C°. Elemzési eredmény: 20 50C°-ra hűtve, vízmentes sósav gázzal telítjük kb. 10 órán át, míg az oldatból kivett minta Fehling reakciója negatív nem lesz. A telítés befejeztével az éterezett oldatot éjjelen át sósavval telítve állni hagyjuk, majd az oldatból kb. 390 ml alkoholt visszanyerünk. A kb. 30—40 ml oldatot 500 ml 20C°-os vízben flokkuláltatjuk. A keverést addig folytatjuk, míg az olajos benzoinetiléter cseppek nem szeparálódnak, ekkor a kicsapóvizet leöntjük, újabb 500 ml vízben a benzoin-etil-étert savmentesre mossuk, a kicsapódott, megszilárdult benzoinetilétert szűrjük, desztillált vízzel öblítjük. A terméket vákuumszárítóban 25—50 C°-on szárítjuk. Kitermelés 21 g (93%). Olvadáspont: 55-57 C°. Szabadalmi igénypont: elméleti C 80,31%, O 12,59%, talált C 79,67%, O 12,48%. 4. példa Benzoin-etil-éter előállítása H 8,08%, H 6, 21,2 g (0,1 mól) benzoint 400 ml dehidrált etilalkoholban melegítés közben oldunk, majd Eljárás fotoiniciátorként felhasználható, nagy tisztaságú I általános képletű benzoinalkiléterek 25 előállítására -ahol R 1-6 szénatomot tartalmazó alkilcsoportot jelent — az éterezendő benzoinnak nagy feleslegű alkoholban való oldása és az alkoholos oldatba 40—80 C° hőmérsékleten száraz sósavgáz bevezetése útján, azzal jellemezve, hogy 30 éterezés után az alkohol-felesleg 40—99%-át ledesztilláljuk, a visszamaradt oldatot vízbe öntjük, és az így kivált benzoinalkilétert elkülönítés után szárítjuk. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 756379 - Zrínyi Nyomda