165589. lajstromszámú szabadalom • Eljárás benzoinalkiléter előállítására - fotopolimerizációs iniciátor
MAGTAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1973. IV. 06. (MU-501) Közzététel napja: 1974. IV. 27. Megjelent: 1975. XII. 31. 165589 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 41/00 Feltalálók: Pogány Gabriella vegyészmérnök, Polyák Ottóné technikus, Vályi Nagy Józsefné laboráns, Budapest Tulajdonos: Műanyagipari Kutató Intézet, Budapest Eljárás benzoinalkiléter előállítására 1 A találmány tárgya eljárás fotoinidátorként felhasználható, nagy tisztaságú, I általános képletű benzoinalkiléterek előállítására, ahol R 1— 6 szénatomot tartalmazó alkilcsoportot jelent. 5 Ismeretes, hogy benzoinalkilétert benzoin éterezésével sósavas katalízissel lehet előállítani (Beüstein 8, 167, 174, I. 572, II. 195) úgy, hogy az éterezendő benzoint a kívánt alkohol nagy feleslegében oldják, majd az oldatot io 30-40 C°-on sósavgáz katalízissel éterezik. Az éterezést mindaddig folytatják, amíg a Fehlingpróba negatív nem lesz. Az éterezett benzoin alkoholos oldatához ezután vizet és dietilétert adva, a benzoinalkiléter az éteres fázisba ván- is dorol, míg a maradék benzoin a vizes-alkoholos részben különül el. A benzoinalkiléteres fázist bepárolják, a visszamaradt olajos terméket Ugrómban kristályosítják, s így kapják a kívánt tisztaságú benzoinalkilétert. Az éterezés közel 20 kvantitatívnak mondható, azonban a kristályosodási veszteség olyan nagy, hogy —a leírásokkal ellentétben— a kinyerhető tiszta anyag 50—60% kitermelésnek felel csak meg. Erre utal egyébként a fotoinidátorként felhasználható benzoinalkil- 25 éterek igen magas világpiaci ára is. A találmány célja az ismert eljárások hátrányainak kiküszöbölésével olyan egyszerű és korszerű előállítási eljárás biztosítása, mely lerövidíti a technológiai folyamatot, lényegesen 30 csökkenti az anyagfelhasználást, és egyes lépések teljes elhagyásával az előállítást gazdaságossá, egyszerűvé és robbanásbiztossá teszi. A találmány alapja az a felismerés, hogy a benzoin teljes éterezése után a benzoinalkiléter az alkoholos oldatból közvetlenül is kinyerhető anélkül hogy éteres, illetve vizes kirázás folytán egyrészt kárbaveszne a nagymennyiségű oldóalkohol, másrészt a robbanásveszélyes éteres kirázást a folyamatba be kéne iktatni, valamint alkalmazni kéne az igen rossz hatásfokú ligroinos kristályosítást, ha az éterezés befejeztével a vizes-éteres elválasztás, valamint ligroinos kristályosítás helyett a betöményített alkoholos benzoinalkiléter-oldatot nagy feleslegű vízben kicsapjuk. Ekkor ugyanis a benzoinalkiléter tisztítás nélkül, benzoin-szennyezéstől mentesen válik ki. Ez a felismerés azért meglepő, mert ismeretes, hogys az éterezés nem kvantitatíve végbemenő kémiai folyamat. Ezért volt várható, hogy a vizes kicsapás esetén a benzoinalkiléter mellett benzoin is kiválik a vizes kicsapófürdőben, annál is inkább, mert a benzoin vízben nem oldódó szerves vegyület. Ezzel szemben a vizes kicsapás után kapott, majd szárított anyag mind az olvadáspont, mind a kvantitatív elemzés tanúsága, valamint fotokémiai hatékonysága szerint benzoint nem tartalmaz. 165589
