165574. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3,4,5,6-tetrahidro-ftalimidometil-d,1-cisz-transz-krizantemát előállítására - rovarírtószer

165574 ólban készült oldatát adagoljuk. 12 órán át kevertetünk, majd az elegyet lehűtjük. Híg sósav oldattal, majd híg nátriumkarbonát oldattal mosunk. A szerves fázist elválasztva magnéziumszulfáttal víztelenítjük, majd az oldószert vákuumban 5 lepároljuk. Nyeredék: 29,7 g, op.: 64-72 C°. Termelés 89,8%. b)19,6g (0,1 mól) d,l-cisz-transz-etilkrizantemát, 22,3 g (0,1 mól) 3,4,5,6-tetrahidroftálimid-N-oximetil-acetát és 10 g nátriummetilát 1Q elegyét vákuumban 100-120 C° közötti hőmérsékleten tartjuk 4-5 órán át, majd lehűtjük. A reakcióelegyhez 100 ml benzolt adunk, s a kapott oldatot előbb híg sósav oldattal, majd híg vizes nátriumkarbonát oldattal, végül vízzel mossuk. A is szerves fázist elválasztva magnéziumszulfáttal szárítjuk, csontszénnel derítjük és az oldószert lepároljuk. A kapott olajos terméket kristályosítjuk. Nyeredék 26,8 g, op.: 64-72 C°. Termelés 81,3%. 20 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 3,4,5,6-tetrahidro-ftálimido-metil-d,l- 25 cisz-transz-krizantemát előállítására 1,2,3,6-tetrahidro-ftálsavanhidridből, azzal jellemezve, hogy 1,2,3,6-tetrahidro-ftálsavanhidridet polifoszforsav és vízmentes cinkklorid jelenlétében 150 C° feletti hőmérsékleten izomerizáljuk, a nyert 3,4,5,6-tet- 30 rahidro-ftálsavanhidridet szerves oldószerben karbamiddal reagáltatjuk, az így kapott 3,4,5,6-tetrahidro-ftálimidet ismert módon oximetilezzük, a nyert N-hidroximetil-3,4,5,6-tetrahidro-ftálimidet szervetlen vagy 2—6 szénatomot tartalmazó szerves savklorid vízmentes szerves oldószeres oldatához adjuk, az így nyert vegyületet elkülönítve vagy elkülönítés nélkül, vízzel nem elegyedő szerves oldószerben vagy oldószer nélkül tercieramin vagy alkáli-alkoxid jelenlétében d,l-cisztransz-krizantémsawal vagy annak 1—4 szénatomos alku-csoportot tartalmazó észterével reagáltatjuk, s végül a terméket elkülönítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy az 1,2,3,6-tetrahidro-ftálsavanhidrid izomerizáciőját előnyösen 180-185 C° közötti hőmérsékleten végezzük. 3. Az 1—2. igénypontok szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a 3,4,5,6-tetrahidro-ftálsavanhidrid karbamiddal való reagáltatása során oldószerként klórbenzolt, o-diklórbenzolt, formamidot vagy dimetilformamidot alkalmazunk. 4. Az 1-3. igénypontok szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy az N-hidroximetil-3,4,5,6-tetrahidro-ftálimid reagáltatását d,l-cisztransz-krizantémsawal célszerűen 40C°-on végezzük. 5. Az 1-3. igénypontok szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a 3,4,5,6-tet' .droftálimid-N-oximetil-acilátjának reagáltatását d,lcisz-transz-krizantémsav-etilészterrel előnyösen 100-120 C° közötti hőmérsékleten végezzük. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 756378 - Zrínyi Nyomda