165522. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alifás vagy aromás mono- vagy dikarbonsavak észterezésére
165522 7 ^ 8 ben (AIM 610, a Condea AG, NSzK terméke) feloldunk 222 g 1(1,5 mól) ftálsavanhidridet. Az la. példa szerinti módon észterezve, a kivett minta savszáma 105 perc után 0,04 mg KOH/g (monoészter-konverzió: 99,97%). Feldolgozás után a termék minőségi mutatói: savszám: 0.06 mg KOH/g, színszám: 5 Kazen, fajlagos térfogati ellenállás 20 C°-on: 2,0 X1011 ohm-cm, hőstabilitás: a fajlagos térfogati ellenállás nem változik. 7. példa: Az 1. példa szerinti reakcióedényben és módon 11,1 g (1,5 mól) n-butanolban feloldunk 222 g (1,5 mól) ftálsavanhidridet, és a teljes feloldódás után hozzáadunk 285 g (1,8 mól) izo-dekanolt. Az la. példában leírt módon észterezve, a kivett minta savszáma 100 perc után 0,07 mi? KOH/g (monoészter-konverzió: 99;94%). Feldolgozás után a termék minőségi mutatói: savszám: 0,07 mg KOH/g, színszám: 10 Hazen, fajlagos térfogati ellenállás 20 C°-on: 1,0X10" ohm-cm, hőstabilitás: a fajlagos térfogati ellenállás nem változik. 8. példa: Az 1. példa szerinti reakcióedényben és (módon 468 g (3,6 mól) 2-etilhexanolban feloldunk 216 g (1,5 mól) adipinsavat. Az la. példáiban leírt módon észterezve, a kivett minta savszáma 145 perc után 0,06 mg KOH/g (monoészter-konverzió: 99,95%). Feldolgozás után a termék minőségi mutatói: savszám: 0,07 mg KOH/g, színszám: 10 Hazen, fajlagos térfogati ellenállás 20 C°-on: 1,0 X1012 ohm • cm, hőstabilitás: 8,0X10" ohm-cm. 9. példa: Az 1. példa szerinti reakcióedényben és módon 468 g (3,6 mól) 2jetil-hexanolban feloldunk 222 g (1,5 mól) ftálsavanhidridet. A teljes feloldódás után további keverés közben beadagolunk 0,66 g tetra-hexoxi-titanátot (0,30 s% a ftálsavarihidridre számítva) és 0,212 g tri-propoxi-aluminátot. Az la) példában leírt módon észterezve és a nyers észtert feldolgozva a hozam 99,5%. Feldolgozás után a termék minőségi mutatói: savszám: 0,03 mg KOH/g, színszám: 5 Hazen, fajlagos térfogati ellenállás 20 C°-on: 3,3 X1012 ohm-cm, A kiadásért lelel: a Közgazda hőstabilitás: 170 <C°-an 30 perc után a minta fajlagos térfogati ellenállása nem változik. 10. példa: 5 Az 1. példa szerinti reakcióedényben és módon 300,5 g (1,5 mól) laurinsavat feloldunk 234 g (1,8 mól) 2-etil-4iexanolban. A teljes feloldódás után további keverés közben beadagolunk 0,90 g 10 tetra-noniloxi-titanátot (0,30 s% laurinsavra számítva) és 0,30 g tri-ibutoxi-aluminátot. Az la) példában leírt módon észterezve és a nyers észtert feldolgozva a hozam 99,6%. A feldolgozás után a termék minőségi mutatói: 15 savszám: 0,09 mg KOH/g, színszám: 20 Hazen. 11. példa: 20 Az 1. példa szerinti reakcióedényben és módon 312 g (2,4 mól) 2-etil-ihexanolban feloldunk 244 g (2,0 mól) benzoesavat. A teljes feloldódás után további keverés közben beadagolunk 0,98 g tetra-dodeciloxi-titanátot (0,40 s% benzoesavra 23 számítva) és 0,30 g tri-butoxi^aluminátot. Az la) példában leírt módon észterezve és a nyers észtert feldolgozva a hozam 99,3%. A feldolgozás után a termék minőségi mutatói: savszám: 0,06 mg KOH/g, 30 színszám: 10 Hazen. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás Cg—Cis alifás vagy C6—C12 aromás 30 mono- vagy dikarbonsavak vagy ilyen savak anhidridjeinek észterezésére, ahol a savat vagy savanhidridet és az alkoholt katalizátor jelenlétében reagáltatjuk, azonban savanhidrid észterezése esetén a katalizátort előnyösen csak a félészterképzés után adjuk a rendszerhez, az alkoholfelesleget ledesztilláljuk és a képződött észtert elkülönítjük, azzal jellemezve, hogy katalizátorként Ci—C13 alkoxi-titanátot és C3—C4 alkoxi-aluminátot tartalmazó katalizátor-rendszert használunk az észterezendő sav vagy savanhidrid súlyára vonatkoztatva 0,2—3 súly%, célszerűen 0,4—1 súly% mennyiségben, és a reakció befejeződése után, előnyösen 0,1 mg KOH/ /g savszám elérése után a katalizátort víznek vagy vízgőznek a reakcióelegylhez való adagolásával csapadékká alakítjuk, és e csapadékkal a képződött észter színét és elektromos tulajdonságait rontó szennyezéseket megkötjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az alkoxi-titanát és az alkoxi-alurninát súlyaránya legalább 1,5, előnyösen 2—<5. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás 60 foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy alkoxi-titanátként tetra-izopropoxi- vagy tetra-butoxi-titanátot használunk. Ü és Jogi Könyvkiadó igazgatója 4 75.6373/4 — Zrínyi Nyomda, Budapest. — F. v.: Bolgár Imre vezérigazgató