165522. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alifás vagy aromás mono- vagy dikarbonsavak észterezésére

MAGTAR NÉPKÖZTÁRSASÁG -jpr^ ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGALATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1972. X. 16. (EE—2062) Közzététel napja: 1974. IV. 27. Megjelent: 1975. XII. 31. 165522 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 69/00 Feltalálók: Dr. Bartha Béla vegyészmérnök, 23,125%, Imiregfa Attila vegyészmérnök, 23,125%, MJkó Lajos vegyészmérnök, 23,125%, Vad János vegyészmérnök, 23,125%, Dr. Palágyi Tivadar vegyészmérnök, 7,5%, Budapest Tulajdonos: Egyesült Vegyiművek, Budapest Eljárás alifás vagy aromás mono- vagy dikarbonsavak észterezésére A találmány tárgya eljárás alifás vagy aromás mono- vagy dikarbonsavak észterezésére, a sav és az alkohol katalizátor jelenlétében végzett reagáltatása, az alkohol-felesleg ledesztillálása és a képződött észter elkülönítése útján. Ismeretes, hogy a karbonsavésztereket ipari méretekben vízmentes savból vagy savaríhidridből és a megfelelő alkoholból állítják elő vízelvonószerek és a szokásosan használt katalizátorok jelenlétében. A főleg lágyítókként használt dikarbonsav-diésztereket lényegileg ugyanígy állítják elő vízmentés dikarbonsavból vagy dikarbonsavanhidridből és ,a megfelelő alkoholból. A gazdaságos gyártás feltétele a minél gyorsabb és tökéletesebb észterezés, az illó komponensek maradéktalan eltávolítása, és a tisztítási műveletek hatékony és olcsó lefolytatása, ill. olyan reakciófeltételek biztosítása, amelyek feleslegessé teszik a kapott termék külön tisztítását. A katalizátorok az észterezés sebességét gyorsítják. Különösen gyakran használt katalizátor a kénsav, amelynek jelentős előnye, hogy olcsón beszerezhető, de hátránya, hogy roncsoló hatása folytán alkohol-veszteséget okoz, a reakció befejezése után lúggal való semlegesítést tesz szükségessé, továbbá a kapott észterek elszíneződésének és az észterező edény gyors korró-10 15 20 25 30 ziójának elkerülése érdekében drága szerkezeti anyagok használatát teszi szükségessé. Észterező katalizátorként felhasználhatók aromás és alifás szulfonsavak is, melyeknek előnye a kénsavval szemben, hogy roncsoló hatásuk kisebb és kevésbé korrozívak (2 883 416 számú USA-beli szabadalmi leírás), de a lúgos kezelés itt sem kerülhető el. Ismeretes, hogy aromás szulfonsavak alkilfenol-származékokkal és vegyileg aktivált műszénféleségekkel együtt szinergetikus hatású katalizátor-elegyet képeznek. Ennék az eljárásnak is hátránya a lúgos kezelés szükségessége. Észterező katalizátorként ismeretesek még az alumínium, ólom, molibdén, antimon és cink oxidjai, ill. hidroxidjai is <(3 341 570 számú USA-beli szabadalmi leírás; 1273 521 számú német szabadalmi leírás). E katalizátorok hátránya, hogy — bár jó minőségű terméket adnak — viszonylag magas reakcióhőmérsékletet és hoszszú reakcióidőt igényelnek. Régóta ismeretes a titán és a cirkónium alkoxidjainak katalitikus hatása észterek előállításakor (851 600 és 852 110 számú angol szabadalmi leírások). E katalizátorok hátránya, hogy adott konverzió eléréséhez nagy alkohol-felesleget és nagy katalizátor-mennyiséget igényelnek, ezért nagyüzemi alkalmazásuk nem gazdaságos. Az ismert megoldások közös hátránya, hogy 165522