165499. lajstromszámú szabadalom • Biuret-tartalmú termék előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS A bejelentés napja: 1970. X. 8. (CE-784) Amerikai Egyesült Államok-beli elsőbbsége: 1969. X. 9. (865.211) Közzététel napja : 1974. IV. 27. Megjelent: 1976. III. 31. 165499 Nemzetközi osztályozás: C 07 c127/24 Feltaláló: LEE John Malcolm, Texas, Amerikai Egyesült Államok Tulajdonos: The Dow Chemical Company, Midland (Michigan, Amerikai Egyesült Államok) Eljárás legalább 60 súly% biurettartalmú termék előállítására A találmány tárgya eljárás legalább 60 suly% biuret-tartalmu termék előállítására. Biuret előállítása karbamid pirolizisével és más módszerekkel régóta ismeretes. A Chemical Reviews, 56, p. 95-197 (1956) fo- 5 lyóiratban megjelent "Biuret and Related Compounda" cimü közlemény számos Ilyen előállítási eljárást ismertet. Ebben az áttekintő közleményben számos biuret előállítási eljárást ismertetnek és megállapítják, hogy a felmerült nehézségek ellené- 10 re a nagyüzemi gyártás elsősorban karbamid pirollzisén alapszik. A találmány gazdaságossági szempontból előnyös eljárást biztosit biuret nagy hozammal történő előállítására olyan karbamid-tartalmú kiinduló- 15 anyag pirolizisével, amely lehetővé teszi a reakció körülményeinek jő ellenőrzését, és csökkenti vagy teljesen megszünteti a karbamid-tartalmú anyagveszteséget a gyártás közben. így az autokondenzációt, a melléktermékek,kUlönösen a cinaursav kép- 20 ződését alacsony szinten lehet tartani és a kapott termékben a maradék karbamid mennyisége olyan alacsony, hogy annak a termékből szelektív oldószerrel, például vizzel történő extrahálása, szükségtelen. 25 A találmány szerinti eljárás azzal jellemezhető, hogy legfeljebb 57 suly% biuret-tartalmu pirolizált karbamid és legalább 60% biuret és legfeljebb 15% karbamidtartalmu pirolizált termék keverékét 100-150°C hőmérséklettartományban 10 perctől 8 30 óráig terjedő ideig melegítjük. A keveréket ugy állítjuk be, hogy annak karbamid-tartalma legfeljebb 20 suly% legyen. A melegítést a szénhidrogén hőközlő folyadék forrpontján hajtjuk végre, amely a karbamidnak és autokondenzáciős plrolizis termékeknek nem oldószere, az oldószer ilyen anyagokkal és ammóniával szemben inert. A keverék és a szénhidrogén hőközlő folyadék viszonylagos arányát 5:95 - 60:40 suly% között szabályozzuk. Az ipari gyakorlatban a találmány egyik előnyös foganatosltási módja szerint karbamid-tartalmu keverék és az inert hőközlő folyadék - amelyet a következők során "szénhidrogén"-nek nevezünk— keverékét körülbelül 100°C hőmérsékletről körülbelül 150°C-ra, rendszerint körülbelül 1150C-ről körülbelül 125°C-ra melegítjük 10 perctől körülbelül 8 óráig terjedő időtartamig, legalább 30perctől 5 óráig terjedő időtartamig. Az eljárás során viszonylag nagy karbamidtartalmu részben pirolizált biuret-termékek (akövetkezőkben karbamid-tartalmú kiindulőany ágnak nevezzük) célszerűen 55%-ig terjedő biuret-tartalmu és 40%-ig vagy még ennél nagyobb koncentrációban karbamidot tartalmazó pirolizátumot ellenőrzött feltételek mellett nagy biuret- és kis karba -mid-tartalmu termékből, például 15 suly% vagy annál kisebb karbamid-tartalmu és legalább 60 suly% biuret-tartalmu termékből álló "mag"-hoz adagolunk keverés közben és olyan sebességgel vagy adagolással, hogy a reakcióelegy karbamid -tártai-165499 1