165476. lajstromszámú szabadalom • Eljárás száraz vastartalmú készítmény előállítására
165476 15 16 d) polimer-fémion komplex alkalmazása talajjavításra ; e) folyékony ragasztószerként való alkalmazás; f) műanyagok előállítására kiindulási anyag- 5 ként való alkalmazás; g) ^kicsapódást vagy flokkulációt gátló szerként való alkalmazás a sörgyártásban; h) elektrolitokhoz adalékként való felhasználás; 10 i) detoxikálószerként való alkalmazás; j) alkalmas anyagokkal, például báriumvegyületekkel való kombinálás röntgenkontrasztanyag előállítása céljából. Az ember- és állatgyógyászatban használható intramuszkuláris injekció 15 előállítására alkalmas száraz vastartalmú készítmény úgy készül, hogy lúgos vizes oldatban a) legalább egy vízben oldható vas(III)sót és b) egy fiziológiailag ártalmatlan, vízzel duzzadó, a korábbiakban leírt módon készült és lú- 20 gos pH-értéknél vas(III)ionnal komplexképzésre képes polimert reagáltatunk, majd a vastartalmú komplexet kicsapjuk, és a csapadékot tisztítjuk és szárítjuk. A vas(III)só és a polimer reagáltatását olyan pH-értéknél végezzük, ame- g5 lyet a reakció végén alkálibázis hozzáadásával 10—14 értékre növelünk. A fent leírt módon kapott száraz vastartalmú készítmény vizes oldatát tartalmazó folyékony vastartalmú készítmények könnyen oldhatók fi- 3() ziológiai pH-értékeknél, és elég állandók ahhoz, hogy az oldatot autoklávban lehessen sterilizálni. A vasnak háromértékű alakban kell lennie, mert a vas(II)vegyületek nem elég állandók. Al- 35 kalmas vas(III)vegyületek a vas(III)-klorid (ez előnyös), továbbá a vas(III)-nitrát, -szulfát és -acetát, továbbá kettős sók, például a vas(III)-ammónium-szulfát. A száraz készítmények 5—40%, előnyösen 20 40 —36% vasat, az injekciós oldatok ml-ként 5—• 10O mg, előnyösen 50 mg vasat tartalmazhatnak. Általában kívánatos, hogy az injekciós oldat vastartalma minél nagyobb legyen, hogy az injekció térfogata kicsi lehessen. Bizonyos esetek- 45 ben azonban kevésbé koncentrált készítményeik lehetnek alkalmasak. A vaskészítményekben stabilizálószerként használt polimer előnyösen úgy készül, hogy a leírásban már közölt módon legalább egy hidr- 50 oxikarbonsavat, nevezetesen arabonsavat, glukonsavat vagy glukoheptonsavat vagy sóikat/ vagy laktonjaikat, legalább egy több értékű alkoholt, nevezetesen glicerint, poliglicerineket, tetritet, pentitet, hexitet vagy heptitet vagy 55 ilyen alkoholoknak 1—5 szénatomos alkilesoportokkal részben éterezett vagy 1—5 szénatomos hidroxialikilcsoportokkal, részben éterezett származékait és legalább egy, az I általános képletben szemléltetett polimerizálószert reagáltatunk. 60 Az előnyös polimer glukonsavból, szorbitból és epiklórhidrinből készül. A száraz vaskészítmény úgy állítható elő, hogy a fent leírt módon készült polimert vizes oldatban egy vízben oldható vas(III)vegyülettel, 65 előnyösen vas(III)-kloriddal reagáltatjuk, majd az így kapott vastartalmú komplexet kicsapjuk, a csapadékot tisztítjuk, és kívánság esetén szárítjuk. A reakciákeverék pH-ját úgy szabályozzuk, hogy a reakció végén 10—14 legyen. A reakcióban használt polimer mennyisége 1—15 g, előnyösen 3—6 g lehet száraz anyagban 1 g vasra számítva a felhasznált polimertől függően. A reakcióelegy hőmérséklete 0—10Ö°C a reakciókörülményektől függően. Az alább ismertetendő első megoldásban a reakcióelegy hőmérséklete előnyösen kb. 80 °C. A savas reakcióikeverék pH-ját reakció közben fokozatosan 10—14-re növeljük. Alkálibázisként előnyösen nátriumhidroxid használható. A vaskomplexnek a reakcióoldatból való kicsapására a komplexet nem oldó folyadékot alkalmazunk. Ez előnyösen etanol lehet. Ha a vaskomplex oldatát rögtön felhasználjuk, akkor a komplexet nem csapjuk ki a végső oldás után. Vízben könnyen oldható vas('III)vegyületek mellett vízben nehezen vagy nagyon nehezen oldható vas(III)vegyületek is használhatók, például frissen készült vashidroxid, vaskarbonát vagy vasiaktát. A. csapadék tisztítására az újraoldás célszerűen úgy végezhető, hogy a csapadékot kb. 40 °C-on desztillált vízhez adjuk. A hőmérsékletet ezután 80 °C-ra emeljük, és egy ideig azon tartjuk. Ezután az oldatot szobahőmérsékletre hűtjük, és a pH-ját alkalmas savval, például sósavval 'beállítjuk 5,5 és 10, előnyösen 6 és 8 közé. Az eljárás egyik változatában a száraz vaskészítmény előállítására elkészítjük a polimer lúgos vizes oldatát, és adott esetben tejsavat adunk hozzá. A tejsav mennyisége 1 g vasra legfeljebb 10 g lehet. Ezután a keveréket 80 °C-ra melegítjük, és váltakozva hozzáadagoljuk a vas(III)vegyületet vizes oldatban, és az alkálibázist vizes oldatban. Ily módon a reakciókeverék pH-ját állandóan lúgosán tartjuk. A polimert száraz anyagban 1 g vasra számítva 1—15 g mennyiségben adjuk hozzá. Előnyösen száraz anyagra számítva 1 g vasra 3—6 g polimert használunk. Ezután a reakciókeveréket egy ideig állni hagyjuk, majd szobahőmérsékletre hűtjük. A képződött vaskomplexet kicsapjuk a komplexet nem oldó folyadékkal, előnyösen etanollal. A képződött csapadékot elválasztjuk, és vízben való ismételt oldással, kicsapással és mosással tisztítjuk, és végül szárítjuk. Az eljárás egy másik változatában a száraz vaskészítmény előállítására elkészítünk egy vizes polimer oldatot, és a felhasználandó összes vas(III)sót hozzáadjuk. Ebben az első vizes oldatban 1 g vasra 1—15 g polimert használunk. Az előnyös arány 1 g vasra 31 —6 g polimer. Az így kapott savas oldathoz célszerűen nem adunk tejsavat, hanem alkálibázist adunk hozzá alkalmas hőmérsékleten, 0 és 60 °C között. Az összes alkáli hozzáadása után a reakcióelegy hőmérsékletet 80 °C-ra emeljük, egy ideig azon tartjuk, majd 25 °C-ra csökkentjük. Ezután a vaskomplexet az előbb leírt módon kicsapással és újraoldással feldolgozzuk, azzal a különbséggel,