165463. lajstromszámú szabadalom • Eljárás depressziógátló hatású triazoloazepinek és ilyen vegyületeket tartalmazó gyógyászati készítmények előállítására

165463 23 24 számított: C=64,31%; H=5,40%; €1=9,99%; N=15,79%; talált: 0=64,39%; H=5,40%; 01=9,85%; N=16,20%. 35. példa 7-Klór-dibenzo[b,f]-s-triazolo[4,3-d][l,4]oxazepin-3(2H)-on 7-^Klór-dibenzo [b,f ] [1,4]oxazepin-l 1(1 OH)-tiont a 39. példában leírt módon etilkarbazáttal reagáltatunk. 313—314°C-on olvadó terméket kapunk. 36. példa 7-Klór-2-(3-dimetilamino-propü)-dibenzo[b,j]-s-triazolo[4,3-d][l,41oxazepin-3(2H)-on és hidrokloridja 7-íKlór-dibenzo [lb,f ] -s-triazolo [4,3-d] [1,4]oxazepinJ

3(;2!H)-ont a 40. példában leírt módon nátriumhidriddel, majd 3-dimetilamino-í>ropükloriddal reagáltatunk. 228—229 °C-on olvadó hidroklorid-sót kapunk. 37. példa 2-(3-Dimetüamino-propil)-dibenzo[b,f]-s-triazolo[4,3-d][l,4]oxazepin-3(2H)-on és hidrokloridja Dibenzo [b,f ] -s-triazolo [4,3-d] [1,4] oxazepin-3(2H)-ont a 40. példában leírt módon nátriumhidriddel, majd 3-dimetilamino-propilMoriddal reagáltatunk. A kapott bázist sósavoldattal extraháljuk. 183—184 ^C-on olvadó hidroklorid-sót kapunk részlegesen hidráit formában. 40. példa 7-Klór-2-(3-dimetilamino-propü)-dibenzo[b,f]-s-triazolo[4,3-d][l,4]tiazepin-3(2H)-on 5 7-Klór-dibenzo [b,f] -s-triazolo [4,3-d] [1,4] tiazepin-3(2H)-ont a 4. példában leírt módon nátriumhidriddel, majd 3-dimetilamino-propilkloriddal reagáltatunk. 123—125 c

C-on olvadó termé-10 ket kapunk. 41. példa 15 20 25 30 35 40 9,9-Dioxo-dibenzo[b,f]-s-triazolo[4,3-d][l,4]tiazepin-3(2H)-on 1,3 g (0,005 mól) dibenzo [b,f] -s-triazolo [4,3~d][l,4]tiazepin-3"(2íH)-ont gőzfürdőn 1:1 arányú kloroform-metanol elegyben oldunk, és az oldatot szobahőmérsékletre hűtjük. Az oldathoz keverés közben 1,79 g (0,01 mól) 85%-os meta-klőr-perbenzoesavat adunk. 10—15 pere elteltével csapadék válik ki. Az elegyet éjszakán át keverjük, majd a kapott átlátszó oldatot választótölcsérbe helyezzük, és 26 ml telített vizes nátriumhidrogénkarbonát-oldattal és 50 ml vízzel mossuk. A szerves fázist elválasztjuk, 2X25 ml telített vizes nátriumhidrogénkarbonát-oldattal és 2i5 ml telített vizes nátriumklorid-oldattal mossuk, majd szárazra pároljuk. A kapott 1,7 g fehér, szilárd maradékot ecetsavból kristályosítjuk. 307°C-on olvadó 9,9-dioxo-dibenzo[b,f]-s-triazolo [4,3-d] [1,4] tiazepin-3(2H)-ont kapunk. Metanol-metilénklorid elegyéből átkristályosítva 0,763 g tiszta, 304—306 ?C-on olvadó terméket kapunk. Elemzés a C^HoN.jOaS képlet alapján (M = 299,30): számított: C='56,18% talált: C=56,22:% H=3,30%; N= 14,04%;. S=10,72%i; H=3,20%; N=14,26%; S=10,53%. 38. példa 7-Klór-dibenzo[b,f]-s-triazolo[4,3-d][l,4]tiazepin-3(2H)-on 7-Klór-díbenzo [b,f] [1,4] tiazepin-11 (lOH)-tiont az 1. példában leírt módon etilkarbazáttal reagáltatunk. 293—294<,

C~on olvadó terméket kapunk. 39. példa 7-Klór-2-(2-dimetilamino-etü)-dibenzo[b,f]-s-triazolo[4,3-d][l,4]tiazepin-3(2H)-on 7 jKlór-dibenzo [b,f ]-is^triazolo [4,3-d] [il ,4] tiazepin-3l(2H)-ont a 4. példában leírt módon nátriumhidriddel, majd 2-dimetilamino-etilkloriddal reagáltatunk. 121—122 ^C-on olvadó terméket kapunk. 45 50 55 60 65 42. példa 9,9-Dioxo-2-(2-dimetilamino-etil)-dibenzo[b,f]-s-triazolo[4,3-d][l,4]tiazepin-3(2H)-on 1,49 g (0,005 mól) 9,9-dioxo-dibenzo [b,f] -s-triazolo [4,3-<l] [1,4] tiazepin dimetilformamidos oldatához 0,12 g (O,'0O5 mól) nátriumhidridet adunk, és az oldatot 40 percig gőzfürdőn melegítjük. A kapott átlátszó oldathoz 0,535 g 2-dimetilamino-etilklorid 1,07 g xilollal készített oldatát adjuk, és az elegyet 17 órán át gőzfürdőn melegítjük. A reakcióelegyhez vizet és metilénkloridot adunk, a szerves fázist elválasztjuk, és 3X15 ml 10%-os vizes sósavoldattal extraháljuk. A savas extraktumot hűtés közben 20%-os nátriumhidroxid-oldattal meglúgosítjuk, majd metilénkloriddal extraháljuk. A szerves fázist magnéziumszulfát fölött szárítjuk és bepároljuk. Az 1,6 g szilárd maradékot 1:1 arányú metanol-kloroform elegyből kristályosítjuk. 200—201 °C-on olvadó 9,9-dioxo^2-(2-dimetilamino-etil)-dii

benzo[b,f]-s-