165449. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 7- (alfa- amino-alfa- 2,5- dihidro-fenilacetilamino) -3-metil- CEF- 3-ÉM -4-karbonsav és 7- (alfa- amino- alfa- fenil- acetilamino) -3-metil- CEF- 3-ÉM- 4-karbonsav N-karboxil-származékai előállítására

165449 Dinátrium-N-karboxicef alexin 1,82 g (5 mmól) cefalexin-monohidrát 5 ml vízzel szobahőmérsékleten készített szuszpenziójához egyszerre hozzáadunk 0,53 g (5 mmól) vízmentes nátriumkarbonátot, mire víztiszta oldat keletkezik. Ehhez az oldathoz 30 ml metanolt adunk addig, amíg a keverék megzavarosodása már tovább nem fokozódik. Az oldhatatlan anyagot centrifugálással eltávolítjuk, és a víztiszta felülúszó folyadékot vákuumban szobahőmérsékleten a metanol legnagyobb részének eltávolításáig 'bepároljuk. A víztiszta vizes oldatot keverés 10 6 2,95 e 745 e 8,90 gy 12,20 3,26 k 7,40 e 9,38 k 14,35 5,70 e 7,80 k 9,55 gy 5,97 e 7,90 k 9,70 gy 6,3 sz, e 8,38 k 10,05 k 6,9 e 8,55 gy 10,40 gy közben szobahőmérsékleten acetonnal hígítjuk,. 10 ml aceton hozzáadása után az oldatból finom tűkristályok kezdenek kiválni. Lassan hozzáadunk további 40 ml acetont, és a keverést fél óra hosszat folytatjuk. A terméket szűrőn elválasztjuk, 10 ml 95°/<ros vizes acetonnal mossuk, és levegőn szárítjuk. Fehér porként 1,40 g (55%), 5 mól hidrátvizet tartalmazó dmátrium-N-rkarboxicefalexint kapunk. A röntgendiffrakciós spektrum szerint a termék nem tartalmaz nátriumhidrogénkarbonátot. A cím szerinti termék infravörös adszorpciós sávjai (KBr hordozóval mérve): k e = erős, k = közepes, gy = gyenge, sz = széles Az infravörös sávok hullámhosszát adjuk meg mikronokban. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás 7-(a-,amino-a-n2,5-dihidro-fenil-aoetilamino)-3-inetil-cef-3>~ém-4-karbonsav és l-(a- 30 -amino-a-fenil-^aoetilamino)-3Hmetil-cef-3-ém-4--kaiibonsav I általános képletű új N^karboxil-származékai és azok hidrátjai előállítására — ebben a képletben Z 2,5-Hdihidro-fenil-csoportot vagy fenilcsoportot 35 es M nátrium- vagy káliumatomot jelent — azzal jellemezve, hogy egy II általános képletű vegyületet — ebben a képletben Z a fenti jelentésű — víz jelenlétében nátriumkarbonáttal vagy káliumkarbonáttal reagáltatunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reagáló vegyületeket ekvimoláris arányban használjuk. (1 lapon 2 képlet) A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó Igazgatója. Győr-Sopron megyei Nyomdavállalat 76.17886