165440. lajstromszámú szabadalom • Eljárás biocid készítmények előállítására
165440 18. példa 26 Dimetil^2y 2-diklór-vinil-foszfát (DDVP), dioktil-adipát lágyító (DOA), PVC műgyanta (GEON 135) és PVC-stabilizátor mért mennyiségeit Waring-típusú keverőben, a levegő kizárására gyenge vákuumot alkalmazva, 60 másodpercen át elkeverünk. A polivinil-butirál polimer mintegy 80 súly% polivinil-butirál egységet, 18«—20 súly% polivinil-alkdhol egységet és 0—2 súly% polivinil-acetát egységet tartalmaz, és átlagos molekulasúlya mintegy 1,8—2,7X105 . Ezt az öszszetételű polimert adjuk a fenti elegyhez, s a keverést 10 másodpercen át folytatjuk vákuum alatt. A kapott viszkózus keveréket széles szájú polietilén palackokba töltjük mikrohullámú kikeményítéshez. Kontrollmintákat töltünk üvegedényekbe elektromosan fűtött kályhában végzett kikeményítéshez. A mikrohullám hatásának alávetendő mintákat 50 és 75 másodperc közötti előre meghatározott ideig, mintegy 1000 watt energiájú sugárzással besugározzuk, majd a mintákat a palackokból kivesszük, és hideg vízbe mártjuk a hűtési idő lerövidítésére. A hűtésnél a kikeményített gélek elválnak az öntőformától, és így párolgási tulajdonságaik vizsgálatához szükséges azonos méretre alakíthatók. Méretük a következő: hoszszúság mintegy 3—5 cm, átmérő mintegy 4 cm, súlyuk mintegy 50—70 g. A kontrollmintákat elektromos fűtésű kemencében 150 °C-on 30 percen át keményítjük, majd a mikrohullámmal keményített gélek méreteinek megfelelő méretre alakítjuk, végül a kétféle mintáikat összehasonlító vizsgálatnak vetjük alá. A kikeményítetlen minták opak, viszkózus keverékek és keményítősük addig a pontig történik, míg szilárd, átlátszó, gumiszerű gélt képeznek. Ezek a keverékek ellenállóak a felületi folyadékképződéssel szemben, .más szavakkal a minták felületén nem figyelhetünk meg folyadékcseppeket sem tárolás, sem használat közben. Raktározási vizsgálatok után a mintákat füstelszívóval felszerelt fülkében helyezzük el, és a súlyveszteségi adatokat az idő függvényében feljegyezzük. Ezekből az adatokból az egyes mintáknál a DDVP diffúziós koefficienseit meghatározzuk. Az összegyűjtött adatokat a következő táblázatban adjuk meg. XIV. táblázat Diffúziós koefficiens Keményítős cm2 /nap Készítmény Súly% típusa (kétszeres meghatározás) DDVP 26 Mikro2,2X10-3 PVC 26 hullámú DOA 35 kemence 2,2X10-3 PVB 10 *PVC stabilizátor 3 Diffúziós koefficiens •5 Készítmény Súly% Keményítés típusa cm2 /nap (kétszeres meghatározás) 10 DDVP 39 MikroPVC 24 hullámú 1,7X10-3 DOA 24 kemence 1,8X10-3 PVB 10 *PVC stabi15 lizátor 3 DDVP 35 MikroPVC 26 hullámú 2,0X10-3 DOA 26 kemence 2,0X10-3 20 PVB *PVC stabilizátor 10 3 * A PVC-stabilizátor az Argus Chemical Co. Mark QT márkanevű terméke. 19. példa Ebben a példában bemutatjuk, hogy milyen jelentőséggel bír a készítmények geometriai alakja és összetétele párolgásuk mértékére. A és B készítmények 35 súly% DDVP-ot, 26 súly% PVC-ot (GEON 135), 26 súly% dioktil-adipátot (DOA), 10 súly%, a 3, példában leírt minőségű és összetételű polivinil-butirált és 3 súly% PVC-stabilizátort tartalmazó gélből készülnek. A C készítmény a technika állása szerint ismert, hatóanyagot lassan leadó készítmény 23 súly% DDVP-, 19 súly% DOA-, 55 súly% PVC- és 3 súly% PVC-stabilizátor-tartalommal. A párolgás mértékét és a képződött gőzök koncentrációját hosszabb időn át vizsgáljuk. A gőzkoncentrációk mérését 28 m3 -es béleletlen kemencében végezzük, melynek hőmérsékletét 25 °C-on és relatív páratartalmát 50%-os értéken tartjuk, a levegő áramlását ventilláció nélkül fenntartva. A párolgási arányokat a készítmények súlyveszteségi adataiból állapítjuk meg, a készítménye-50 ket a vizsgálaton kívül 22—25 °C-os fülkében tartjuk, melyben a levegő relatív páratartalma 30—50%, míg a lineáris légáramlás benne mintegy 30 m/perc. A fülkében elhelyezett készítmények súlyát 55 szabályos időközökben megmérjük, és a párolgási arányt meghatározzuk. A párolgási arány kiszámításának alapja a készítményből leadott biocid hatóanyag mennyisége. A készítményeket szabályos időközökben a fent említett kam-60 rába helyezzük, 24 órán át tartjuk, hogy a levegőben a gőzkoncentráció egyensúlya kialakulhasson. Levegőmintákat veszünk, és a mintákban meghatározzuk a biocid hatóanyag koncentrációját. Az eredményeket a következő táblázat-65 ban adjuk meg: 25 30 35 40 45
