165385. lajstromszámú szabadalom • Eljárás egyenes szénláncú paraffin-szénhidrogének elkülönítésére szénhidrogén-elegyekből
165885 10 lekulaszitát az 1. példa szerinti körülmények között, azonos kiindulási anyaggal használjuk, azonban adszorpciós vivő- és öblítőgázként hidrogént alkalmazunk. A kezdeti hozam 4,75 súly% n-paraffin molekulaszitára és órára vonatkoztatva. A teljesítménycsökkenés 100 óra alatt csak 0,4 kg/1000 g molekulaszita, és regenerálást célszerűen csak 2400 óránként kell végezni. 5. példa 25 kg (vízmentes anyagra számítva) por alakú 4A-típusú molekulaszitát (tiszta Na+ -alakú zeolit A) 320 1 0,45 n CaCl2 -oldatba adagolunk, és 20 óra hosszat szobahőmérsékleten, 1,9' kg NÍSO4 . 7 H2O egyidejű hozzáadásával keverjük. Ezután a molekulaszita-kristályokat leszűrjük, kloridmentesre mossuk, szárítjuk, 20—25 súly% agyaggal összekeverjük, megőröljük, vízzel sűrű masszává gyúrjuk, és granulátorban 2—3 mm átmérőjű szemcsékké alakítjuk. A szemcséket megszárítjuk, és 600 °C-on kiégetjük. Az így előállított molekulaszitákban az eredeti Na+ -ion-tartalom 65%-a Ca++ -ionokra és 5%-a Ni++ -ionokra cserélődik. Az alaktestek nyomószilárdsága aktivált állapotban 150 kp/cm2 . Az ily módon nyert 5A-típusú Na-Ca-Ni-molekulaszitát az 1. példa szerinti körülmények között, azonos kiindulási anyaggal használjuk, de adszorpciós vivő- és öblítőgázként ammóniaszintézis maradék gázát alkalmazzuk, amely 57,5 térf.% hidrogént, 19,2 térf.% nitrogént, 16,7 térf.% metánt és 6,6 térf.% argont tartalmaz. Ilyen körülmények között a kezdeti kitermelés molekulaszita-mennyiségre és órára vonatkoztatva 4,3 súly% n-paraffin. A teljesítmény csökkenése 0,6 g/1000 g molekulaszita 100 óra alatt, eli lentétben a szokásos 5A-típusú Na-Ca-moIekulaszita alkalmazása esetén 100 óra alatt bekövetkező 1,1 g/1000 g molekulaszita-esökkenéssel. 6. péla 44,1 súly% n-^hexánból, 32,9 súly% 3-metilpentánból, 9,4 súly% n-hexénből és 3,6 súly% 3-metilpenténből álló modellelegyet az alábbi körülmények között az 5. példa szerinti Na-Ca-Ni-molekulaszitával kezelünk, amely egy 30 mm átmérőjű és 3500 mm hosszú üvegoszlopban van elhelyezve: Hőmérséklet: 350 °C Nyomás: 1 at Adszorpciós igénybevétel: 1,0 g/g . óra Gáz-termék arány: Deszorpció: 100 : 1 3—4 Hgmm 10 15 30 35 40 45 50 55 60 Hidrogén Nitrogén Paraffin- Deszor- Paraffin- Deszormentesí- beált mentési- beált tett anyag tett anyag frakciók súiy%-ban frakciók súly%-ban súly°/o-ban súly%-ban kiindulási anyagra vonatkoztatva n-Hexán 0,1 53,4 0,0 44,1 3-Metilpentán 36,3 0,2 32,8 0,1 n-Hexén 0,0 nyomok 0,2 9,2 3-Metilpentén nyomok 0,0 0,1 3,5 Adszorpciós vivőgázként hidrogént alkalmazva 20 mind az egyenes láncú, mind az elágazott láncú olefinek a megfelelő paraffinokká hidrogéneződnek. 25 7. példa Kiindulási anyagként romaskinói ásványolaj hidroraffinált középpárlatát használjuk, amely az alábbi jellemző adatokkal rendelkezik: Forrponttartomány: Kéntartalom: d4 2 »: Brómszám: n-Paraff in-tartalom: 190—230 °C 0,007 súly% 0,806 g/cm3 0,5 g/100 g 22,0 súly% Az anyagot az X. példában megadott körülmények között egy több adszorbert tartalmazó berendezésben jól homogenizált, 85 súlyrész szokásos 5A-típusú Na-Ca-molekulaszitából és 15 súlyrész nikkel-molibdát katalizátorból álló eleggyel kezeljük. A katalizátor 3 súly% Ni-ből és 12 súly% Mo03-ból áll aktív timföldön. Adszorpciós vivő- és öblítőgázként hidrogént alkalmazunk. Ilyen körülmények között a kezdeti n-paraff in-kitermelés molekulaszita-mennyiségre és órára vonatkoztatva 4,0 súly%. A teljesítmény csökkenése 0,7 g/1000 g molekulaszita 100 óra alatt, ellentétben a szokásos 5!A-típusú Na-Ca-tmolekulaszíta alkalmazása esetén 100 óra alatt bekövetkező 1,1 g/1000 g molekulaszitacsökkenéssel. Szabadalmi igénypontok Hidrogén, ill. nitrogén alkalmazása esetén az alábbi elkülönített termékeket kapjuk: 1. Eljárás egyenes szénláncú paraffin^szénhidrogének elkülönítésére szénhidrogén-elegyekből gázfázisban, 5A-típusú molekulaszitákon végibemenő adszorpció, deszorpció és adott esetben az adszorpció után végzett öblítés útján, lényegileg 65 adiabatikus módon, azzal jellemezve, hogy a 8-
