165323. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új !H-S- triazolo [4,3-A] [1,4] benzodiazepinszármazékok előállítására
13 165323 14 R2 ' R 3 és A jelentése pedig megegyezik az I általános képletnél megadottakkal, előnyösen valamely halogénnidrogénsawal olyan I általános képletű vegyületté bontunk, ahol Rí jelentése hidroxicsoport, R2 , R 3 és A jelentése pedig az I általános képletnél megadott - és/vagy kívánt esetben egy kapott la, illetve I általános képletű vegyületet valamely szervetlen vagy szerves savval addíciós sóvá alakítunk át. (Elsőbbség: 1972. február 29.) 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a III általános képletű vegyületet a molekulában legalább egy éterkötésű oxigénatomot tartalmazó szerves oldószerben oldva, iners szerves oldószerben oldott II általános képletű vegyülettel reagáltatjuk — a képletekben a szubsztituensek jelentése az 1. igénypontban megadott. (Elsőbbség: 1972. február 29.) 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót 20 és 100 C° közötti hőmérsékleten, illetve a reakcióelegy forrási hőmérsékletén végezzük, ha utóbbi alacsonyabb. (Elsőbbség: 1972. február 29.) 4. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a III általános képletű vegyületet — ahol a szubsztituensek jelentése az 1. igénypontban megadott — dietil-éterben oldva alkalmazzuk. (Elsőbbség: 1972. február 29.) 5. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a III általános képletű vegyületet - ahol a szubsztituensek jelentése az 1. igénypontban megadott — tetrahidrofuránban oldva alkalmazzuk. (Elsőbbség: 1972. február 29.) 6. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a II általános képletű vegyületet — ahol a szubsztituensek jelentése az 1. igénypontban megadott — benzolban oldva alkalmazzuk. (Elsőbbség: 1972. február 29.) 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy II általános képletű kiindulási anyagként l-(benziloxi-metü)-4,5-dihidro-8-klór-6H-s-triazolo[4,3-a] [ 1,4]benzodiazepin-6-ont alkalmazunk. (Elsőbbség: 1972. február 29.) ' 8. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy III általános képletű kiindulási anyagként fenil-magnézium-bromidot alkalmazunk. (Esőbbség: 1972. február 29.) 9. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási modja, l-(benziloxi-metil)-6-fenil-8-klór-4H-s-triazolo[4,3-a] [l,4]benzodiazepin előállítására azzal jellemezve, hogy l-(benziloxi-metfl)-4,5-dihidro-8-klór-6H-s-triazolo[4,3-a] [l,4]benzodiazepin-6-ont fenilmagnézium-bromiddal reagáltatunk. (Elsőbbség: 1972. február 29.) 10. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy valamely la általános képletű vegyület - ahol R1 , R 2 , R 3 és A jelentése az 1. igénypontban megadott — bontását egy halogénhidrogénnel, ecetsavban végezzük. (Elsőbbség: 1972. február 29.) 11. Az 1. vagy 10. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy halogénhidrogénként brórnhidrogént alkalmazunk. (Elsőbbség: 1972. február 29.) 12. Eljárás az I általános képletű új 4H-s-triazolo [4,3-a] [l,4]benzodiazepin-származékok — ahol Rj R2 , R3 és A jelentése az 1. igénypontban megadott —, valamint ezek szervetlen vagy szerves savakkal képezett addíciós sói előállítására, azzal jellemezve, hogy ; 5 a) valamely IV általános képletű vegyületet — ahol •) R2 és R 3 jelentése az 1. igénypontban megadott — valamely V általános képletű karbonsav — ahol Rí, és A jelentése az 1. igénypontban megadott — 10 rövidszénláncú alkil-észterével vagy rövidszénláncú orto-alkil-észterével reagáltatunk, vagy b) valamely VI általános képletű vegyületet — ahol Rí', R2, R 3 és A jelentése az 1. igénypontban megadott — legalább 115 C° hőmérsékletre melegí-15 tünk, és kívánt esetben egy olyan, az I általános képletű vegyületek közé tartozó la általános képletű reakcióterméket, ahol Rí' jelentése adott esetben metoxicsoporttal helyettesített benziloxi-csoport 20 R2, R3 és A jelentése pedig megegyezik az I általános képletnél megadottakkal előnyösen valamely halogén-hidrogén-sawal olyan I általános képletű vegyületté bontunk, ahol Rt jelentése hidroxicsoport, és/vagy kívánt esetben 25 egy kapott I általános képletű vegyületet valamely szervetlen vagy szerves savval addíciós sóvá alakítunk át. (Elsőbbség: 1972. május 8.) 13. A 12. igénypont a) változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy valamely 30 IV általános képletű vegyületet - ahol a szubsztituensek jelentése a 12. igénypontban megadott — egy V általános képletű karbonsav rövidszénláncú orto-alkil-észterével metanolban vagy etanolban 1—3 térfogat% kénsav hozzáadása mellett szobahőmérsékleten 35 vagy némileg magasabb hőmérsékleten reagáltatunk. (Elsőbbség: 1972. május 8.) 14. A 12. igénypont a) változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy valamely IV általános képletű vegyületet — ahol a szubsztituen-40 sek jelentése a 12. igénypontban megadott — egy V általános képletű karbonsav rövidszénláncú alkilészterével N,N,N',N',N",N"-hexametil-foszforsav-triamidban 130 és 180 C° közötti hőmérsékleten reagáltatunk. (Elsőbbség: 1972. május 8.) 45 15. A 12. igénypont a) változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy IV általános képletű kiindulási anyagként 2-hidrazino-5-fenil-7-klór-3H-l,3-benzodiazepint alkalmazunk. (Elsőbbség: 1972. május 8.) 50 16. A 12. igénypont a) változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a benziloxi-ecetsav — mint V általános képletű karbonsav — rövidszénláncú alkil-észterét alkalmazzuk. (Elsőbbség: 1972. május 8.) 55 17. A 12. igénypont a) változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a metoxi-ecetsav — mint V általános képletű karbonsav — rövidszénláncú orto-alkil-észterét alkalmazzuk. (Elsőbbség: 1972. május 8.) 60 18. A 12. igénypont a) változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az etoxiecetsav — mint V általános képletű karbonsav — rövidszénláncú orto-alkil-észterét alkalmazzuk. (Elsőbbség: 1972. május 8.) 65 _ 19. A 12. igénypont a) változata szerinti eljárás 7
