165247. lajstromszámú szabadalom • Eljárás indol és származékai előállítására
165247 2. példa Rozsdamentes acélból készült, 21 mm belső átmérőjű, villamos fűtéssel felszerelt reaktorba 390 ml 240 m2 /g fajlagos felületű sziliciumdioxid katalizátort töltöttünk be. Ezt a katalizátort oly 5 módon állítottuk elő, hogy a sziliciumdioxid masszából extrúdálással 4 mm átmérőjű, 8 mm hosszú hengereket sajtoltunk, ezeket 150 C hőmérsékleten megszárítottuk és tokos kemencében 500 C° hőmérsékleten végrehajtott 2 óra hevítéssel kalci- 10 náltuk az anyagot. Az így előkészített reaktorba a légkörinél valamivel nagyobb nyomáson o-etilanilint, levegőt és vízgőzt vezettünk be. A kísérleteket különböző hőmérsékleteken, különböző érintkeztetési időkkel és változatott oxigén — o-etilanilin mólarányokkal végeztük. A vízgőz és az o-etilanilin közötti mólarányt viszont állandó értéken tartottuk. A kapott eredményeket a II. táblázatban foglaltuk össze. //. táblázat ÁtlaÉrint0,/oo-Termék-szelektivitás, % gos kezési idő. etilanietilani(Cs -ra) hőmérkezési idő. etilanietilani-Indolséklet lin lin hozam, C° mp mól arány konv. % o-aminO' sztirol indol COCOj % 540 1,0 14 500 1,0 0,9 27,5 36,5 45 15 12,5 500 1,0 1,7 35,5 20,5 39,5 21 14 550 1,0 1,7 48,5 14,5 52,5 25,5 25,5 550 1,4 1,7 50 14 54,5 23 27 580 1,0 0,8 36 23 60 15 21,5 580 1,0 1,3 50 15 57,5 16,5 29 580 1,0 1,7 54 13,5 54,5 24 29,5 580 1,0 2,0 63 10 54,5 26,5 34,5 580 0,5 0,8 36 26 58,5 15 21 580 1,5 0,8 32 22 59 18,5 19 580 0,5 1,7 48 20 44,5 28 21,5 580 1,5 1,7 47 19,5 52 26 24,5 E táblázat adataiból világosan kitűnik a találmány szerinti oxidatív dehidrociklizálási eljárás előnye a levegő távollétében végrehajtott eljárással szemben. Előnyösebbnek látszik az eljárást magasabb hőmérsékleten és kis oxigén — o-etilanilin mólaránnyal lefolytatni; ily módon nagyobb hozammal kapjuk a hasznos termékeket (az o-aminosztirol visszakeringtetve indollá alakítható; égési termékek alig képződnek). Másrészt úgy látszik, hogy az érintkeztetési időnek nincs döntő jelentősége. Az eredmények azt mutatják, hogy ä sziliciumdioxid igen szelektív katalizátor az o-etilanilin indollá történő oxidatív dehidrociklizálására. 3. példa Kísérleteket végeztünk különböző fajlagos felületű sziliciumdioxid katalizátorok alkalmazásával. A 2. példában leírttal azonos méretű, rozsdamentes acélból készült reaktorba, amelyben a katalizátorágy 1 m hosszú volt, o-etüanilint, levegőt és vízgőzt tápláltunk be, 1:6:30 mólarányban, légköri nyomáson, 580 C° hőmérsékleten, 1,0 mp érintkeztetési idővel. A kapott eredményeket a III. táblázatban foglaltuk össze. 40 45 50 55 ///. táblázat Celit Si02 SiO, SiO, Katalizátor Ludox HS Ludox AS gél fajlagos felület m2 /g <5 155 240 230 konverzió, o-etilanilin, % 46 56 57 35 szelektivitás. indol % 57,5 55 57,5 56,5 szelektivitás. o-amino-sztirol, % 12,5 12,5 11,5 13 szelektivitás, co*co2 ,% 22,5 14 14,5 13,5 indol-hozam. % 26,5 31 33 31 60 65 4. példa A fent ismertetett reaktorba Si02 Ludox AS katalizátor jelenlétében, 580 C° hőmérsékleten, légköri nyomáson, 1 mp érintkeztetési idővel, 1:6:30 ül. 1:6:20:10 mólarányban o-etilanilint, levegőt és 3
